🗊Презентация Провайдер проверок МСИ

Итоги деятельности провайдера проверок квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний Докладчик: С.Н. Ельдецова Организации ЗАО «Сибтехнология» ООО «Серволаб»

На сайте Росаккредитация (http://fsa.gov.ru/) сформулирована необходимость участия испытательной лаборатории в МСИ и их периодичность. «Участие испытательной лаборатории в МСИ является одним из требований к обеспечению качества результатов испытаний, установленными в ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Участие в МСИ предусмотрено Положением о порядке включения органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) в единый реестр Таможенного союза, а также его формирования и ведения, утвержденным решением Комиссии Таможенного союза от 18 июня 2010 года № 319. Периодичность участия в МСИ отражается в Руководстве по качеству.

Результатам участия в МСИ должно предшествовать проведение: Результатам участия в МСИ должно предшествовать проведение: - анализа со стороны руководства (п. 4.15.1 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009), Оценки пригодности методик, используемых в ИЛ (п. 5.4.5.2 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009), - оценки результатов внутрилабораторного контроля (п. 5.9.1 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009). После проведения МСИ должны быть проведены корректирующие мероприятия, тогда удовлетворительное участие в МСИ в комплексе с описанными мероприятиями могут быть использованы испытательной лабораторией для подтверждения технической компетентности при проведении работ по инспекционному контролю и аккредитации. Периодичность участия, критерии выбора объектов испытаний, исследуемых показателей должны быть определены самой испытательной лабораторией исходя из объемов выполняемой работы, процедуры анализа запросов, заявок на подряд и контрактов (п. 4.4.1 примечание 2 ГОСТ ИСО МЭК 17025-2009),

ГОСТ ИСО/МЭК 17043 Оценка соответствия. Общее руководство к проверкам квалификации лабораторий. ГОСТ ИСО/МЭК 17043 Оценка соответствия. Общее руководство к проверкам квалификации лабораторий. РМГ 103-2010 Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания вещества, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам). Посредством межлабораторных сравнительных испытаний.

Национальные документы Национальные документы

РМГ 103 п 4.1 РМГ 103 п 4.1 Проверка квалификации ИЛ является: - средством повышения качества результатов испытаний; - одной из форм управления качеством результатов испытаний в ИЛ (по 5.9 национального стандарта ГОСТ ИСО/МЭК 17025); - процедурой объективного контроля погрешности результатов испытаний в ИЛ и принятия мер, направленных на повышение качества испытаний; - механизмом оптимизации процедур аккредитации или инспекционного контроля аккредитованных (аккредитуемых) ИЛ путем использования результатов, получаемых при проведении МСИ.

Решением КТС № 319 от 18.07.2010г., с изменениями № 343 от 17.08.2010г., утверждено Положение «Про порядок включения аккредитованных органов по сертификации и аккредитованных испытательных лабораторий в Единый реестр Таможенного союза, его формирование и ведение» Аккредитованная испытательная лаборатория включается в Единый реестр ТС по таким критериям: -  лаборатория должна быть зарегистрирована как юридическое лицо; - должна иметь действующий аттестат аккредитации в национальной системе, выданный по международным стандартам; - в область аккредитации лаборатории должна входить продукция, которая подлежит обязательной оценке соответствия требованиям ТС по санитарно-эпидемиологическому, карантинному фитосанитарному, ветеринарному надзору; - не должно быть нарушений, которые повлекли за собой выпуск в обращение не соответствующей обязательным требованиям продукции; - участие в межлабораторных сравнительных испытаниях с положительными результатами; - наличие аккредитации на техническую компетентность и независимость.

Провайдер проверок квалификации Провайдер проверок квалификации Юридическое лицо, осуществляющее деятельность по разработке и проведению программ проверки квалификации Координатор Физическое лицо, отвечающее за координацию деятельности всех видов, входящих в проведение программы проверки квалификации

"Проверки квалификации являются мощным инструментом, позволяющим испытательным лабораториям проводить мониторинг качества выполнения измерений и сравнивать свои результаты с результатами других лабораторий. Программы проверки квалификации используются органом по аккредитации испытательных лабораторий и организациями, занимающимися по их поручению практической деятельностью по аккредитации как часть процесса по оцениванию способности лаборатории компетентно выполнять испытания и измерения, входящие в область аккредитации. Проверки квалификации дополняют проверку лаборатории на месте, проводимую в рамках аккредитации или инспекционного контроля аккредитованной лаборатории." ГОСТ Р 8.692-2009 Все внесенные в реестр Ростехрегулирования, признанные Провайдеры, вне зависимости от формы собственности (ЗАО, ООО, ФБУ) компетентны проводить работы по проверке квалификации лабораторий посредством МСИ и отвечают требованиям международного стандарта [ИСО/МЭК 17043:2010], руководствуются при реализации этапов программы МСИ принципами, нормами, правилами Государственной системы обеспечения единства измерений. проводят МСИ в соответствии с ежегодно разрабатываемым планом. План утверждается Ростехрегулированием.

Для лаборатории важно: 1. Ассортимент объектов для проведения МСИ у одного Провайдера, 2. Образец для контроля (ОК) должен быть адекватен по основе рабочей пробе, 3. Показатели ОК лежали в пределах диапазонов в утвержденной области деятельности лаборатории, 4. Образец для контроля должен содержать максимально возможное число показателей, регламентирующих качество объекта (технические регламенты и (или) национальные стандарты), 5. Приемлемая стоимость МСИ, 6. Получение информации об итогах МСИ, 7. Рекомендации к улучшению качества выполнения испытаний.

ПРОЦЕСС АККРЕДИТАЦИИ ПРОВАЙДЕРОВ МСИ ЗАМЕДЛИЛСЯ по причинам Работа Провайдеров передана из министерства Минпромторга – Ростехрегулирования в Минэкономразвития в Росаккредитацию Не создан НМЦ Провайдеров МСИ Только что создана рабочая группа Провайдеров при Росаккредитации Характер аккредитации Провайдеров МСИ – добровольный, до той поры пока: Корректируются требования аккредитации Провайдеров, в том числе в части : используемых объектов испытаний отчетности Корректируются требования к: лабораториям участницам МСИ Экспертам аккредитации по приему данных МСИ Провайдеры МСИ должны уверить участников МСИ в компетентности при проведении МСИ, что я попытаюсь сейчас сделать

Провайдер ООО «Серволаб» работает с 2008 года, признан ЦМЦ Ростехрегулирования в течение 8 лет. Последнее Свидетельство и область деятельности представлены ниже

МСИ мы проводим на основе СО, утвержденного типа (Изложено в Приглашении к МСИ) МСИ мы проводим на основе СО, утвержденного типа (Изложено в Приглашении к МСИ) Срок действия закончился, а мы за 5 лет приобрели большой опыт проведения МСИ. На основе данных МСИ разработаны 5 СО многокомпонентного состава нефтепродуктов С 2012 по май 2015 года в МСИ приняли участие 1785 лабораторий 730 предприятий лаборатории добывающих и транспортирующих предприятий (Роснефти, Газпрома, Транснефти, Сургутнефтегаза, Татнефти, Новатэка, Башнефти), перерабатывающих предприятий (НПЗ), институтов химии нефти, академий наук, государственных учреждений Росстандарта (ЦСМ) из городов: Абакан, Барнаул, Братск, Владивосток, Владимир, Димитровград, Иваново, Ижевск, Иркутск, Казань, Калининград, Качканар, Комсомольск-на-Амуре, Кострома, Краснодар, Красноярск, Магнитогорск, Миасс, Москва, Нарьян-Мар, Нерюнгри, Нефтеюганск, Нижневартовск, Нижнекамск, Новороссийск, Новосибирск, Новочеркасск, Новый Уренгой, Нягань, Омск, Оренбург, Пермь, Радужный, Самара, Санкт-Петербург, Сорочинск, Стрежевой, Сургут, Сыктывкар, Тверь, Тольятти, Томск, Тюмень, Ульяновск, Урай, Усинск, Усть-Кут, Ухта, Уфа, Хабаровск, Чебоксары, Череповец, Чита, Югорск, Южно-Сахалинск, Якутск и других, а также лаборатории Республики Казахстан и Кыргызской Республики.

В МСИ ПРОВАЙДЕРА ООО «СЕРВОЛАБ» УЧАСТВУЮТ 13 лабораторий 6 лет подряд 21 лаборатория 5 лет подряд 28 лабораторий 4 года подряд   45 лабораторий 3 года подряд:  63 лаборатории 2 года подряд  Лаборатории показывают удовлетворительные результаты и занимают высокие рейтинговые места при неоднократном участии в МСИ

В соответствии с согласно п. 4.5. ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 ООО «Серволаб», единственный Провайдер в России, который проводит МСИ на стандартных образцах в ранге ГСО, изготовленных на натуральной матрице и на сырье со стабильной основой- имитаторы состава и свойств, зашифрованных в виде контрольных образцов (ОК). При этом право выбора ОК лежит на Участнике МСИ В соответствии с согласно п. 4.5. ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 ООО «Серволаб», единственный Провайдер в России, который проводит МСИ на стандартных образцах в ранге ГСО, изготовленных на натуральной матрице и на сырье со стабильной основой- имитаторы состава и свойств, зашифрованных в виде контрольных образцов (ОК). При этом право выбора ОК лежит на Участнике МСИ Отличительные признаки наших СО: Соответствие СО по матрице к определяемому объекту, Все образцы рассчитаны на 2 параллельных определения (обязательное требование методик), В паспорте на образец прописаны условия достижения внутриэкземплярной однородности, В комплексных СО состава и свойств нефти прописан порядок проведения испытаний образца на все показатели, Во всех паспортах приведены данные межлабораторных сравнительных испытаний для аттестации СО, При расчете погрешности аттестованного значения СО учтена погрешность средства измерения, если она значительно отличается от приписанной в методике. Доступность цен Мы не ограничиваем Участников МСИ в выборе методик измерения показателя и ассортименте показателей в объекте Провайдер по окончании каждого раунда проводит анализ данных МСИ и предлагает для обсуждения рекомендации по проведению испытаний, что позволяет проводить обучение участвующих лабораторий, основанное на результатах сличений

ЦЕЛИ МСИ: Подтверждение компетентности (Приложения А-С ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 и п. 3.3, 10 РМГ 103-2010) лабораторий экспериментальным путем на образцах нефти, газового конденсата и нефтепродуктов, аналогичных объектам аккредитации лабораторий. Оценка качества работы лабораторий и сравнение с результатами других лабораторий, осуществляющих анализ однотипных объектов и показателей на территории Российской Федерации и в странах СНГ на условиях конфиденциальности. Оценка измерительных возможностей лабораторий (п. 10.4 РМГ 103-2010 и п. 7 ГОСТ Р ИСО 13528-2010) (по желанию заказчика).

Порядок проведения мси формирование перечня лабораторий-участниц МСИ (на основе заявок аккредитованных лабораторий); составление технических требований к ОК, которые будут использова­ны при проведении МСИ; анализ информации об имеющихся ОК, закупке или разработке новых ОК. определение стоимости участия в МСИ для одной лаборатории; присвоение кодовых номеров лабораториям-участницам МСИ; заключение с лабораториями договоров на участие в МСИ; закупку, создание ОК; присвоение шифра ОК; составление инструкции по проведению испытаний для лабораторий­ участниц МСИ, включая требования к протоколам результатов испытаний; подготовку ОК к рассылке; рассылку ОК с сопроводительными письмами и инструкциями по проведению испытаний; получение протоколов испытаний, их обработку; подготовку заключения по результатам участия лаборатории в МСИ, подготовку сводной таблицы обобщенных результатов и направление их в адрес лаборатории - участницы МСИ; формирование дела по результатам МСИ и занесение его в архив; в случае получения неудовлетворительных результатов, на договорной основе, оказание помощи лабораториям в выяснении неудовлетвори­тельных результатов, организации внутреннего контроля; составление краткого отчета по проведению МСИ и направление его в НМЦ.

Провайдер должен представляет в научно-методический центр план проведения МСИ, но он пока не сформирован

РМГ 103 4.2 Основные принципы деятельности по МСИ, проводимым с целью проверки квалификации ИЛ 4.2.1 Добровольность ИЛ добровольно, путем подачи заявки провайдеру, изъявляет желание пройти процедуру проверки квалификации. 4.2.2 Открытость К участию в МСИ допускают любую ИЛ независимо от ее организационно-правовой формы и формы собственности или от статуса аккредитации, а также системы аккредитации, в которой аккредитована ИЛ. 4.2.3 Компетентность МСИ проводят провайдеры, компетентные в этом виде деятельности, отвечающие требованиям международного стандарта [6], руководствуясь при реализации этапов программы МСИ принципами, нормами, правилами Государственной системы обеспечения единства измерений. 4.2.4 Независимость МСИ проводят провайдеры, не связанные с ИЛ общими коммерческими, финансовыми и административными интересами. 4.2.5 Отсутствие дискриминации и принятия пристрастных решений Деятельность по проверке квалификации осуществляют для всех ИЛ на основе единых критериев. 4.2.6 Конфиденциальность Результаты испытаний, полученные ИЛ при участии в МСИ, и оценка качества этих результатов, являются конфиденциальными и без согласия ИЛ не подлежат разглашению или передаче другим организациям или лицам.

4.3 Результаты МСИ, проводимых в соответствии с настоящими рекомендациями, наряду с проверкой качества проведения испытаний могут быть применены для: - контроля сопоставимости используемых в ИЛ методик испытаний; - определения сопоставимости результатов испытаний, полученных в различных ИЛ; - обеспечения дополнительного доверия заказчиков к качеству результатов испытаний, получаемых ИЛ; - подтверждения квалификации лиц, непосредственно участвующих в проведении испытаний; - уточнения значений характеристик погрешности, указанных в нормативных и методических документах (далее - НД) на методы испытаний; - аттестации методик испытаний; - определения приписанных значений ОК (в соответствии с порядком, установленным для этих видов работ); - подтверждения компетентности ИЛ при реализации региональных, национальных или международных специальных программ (тендеров, конкурсов) по выбору наиболее компетентных ИЛ на проведение испытаний в определенных областях деятельности; - определения ИЛ, которые могут быть привлечены к проведению арбитражных и метрологических работ.

4.7 Выбор контролируемых объектов и показателей для проведения МСИ проводят с учетом: - приоритетности, важности объектов испытаний и контролируемых показателей; - наличия ОК, соответствующего целям МСИ, или возможности создания подобного ОК; - необходимости прослеживания динамики изменения качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям; - имеющихся сведений о необходимости уточнения показателей качества методик испытаний; наличия выявленных в процессе ранее проведенных МСИ фактов неудовлетворительного качества проведения испытаний. Процедура МСИ предусматривает использование методик испытаний, регламентированных НД на методы испытаний, допущенных к применению в установленном порядке. При проведении испытаний объектов по показателям, подлежащим подтверждению соответствия при обязательной сертификации, используют НД на методы испытаний, допущенные к применению соответствующими системами сертификации.

11 Результаты МСИ используют для: В лаборатории: - принятия мер по повышению качества испытаний; - оптимизации процедур подготовки к аккредитации и инспекционного контроля ИЛ; - совершенствования деятельности лаборатории. Оптимизацию процедур аккредитации и инспекционного контроля ИЛ, а также деятельности Провайдера обеспечивают путем учета результатов МСИ при: а) разработке программ аттестации аккредитуемых ИЛ и определении объема экспериментальной проверки их технической компетентности; б) формировании планов инспекционного контроля аккредитованных ИЛ; в) выборе форм проведения инспекционного контроля ИЛ и определении объема экспериментальной проверки технической компетентности ИЛ при инспекционном контроле; г) выборе показателей качества результатов испытаний, контролируемых при экспериментальной проверке технической компетентности ИЛ; д) выборе показателей качества (точности результатов испытаний и/или воспроизводимости результатов испытаний), подлежащих проверке путем проведения МСИ в процессе инспекционного контроля; е) выборе ИЛ, результаты испытаний в которой могут быть приняты в качестве референтных значений при проведении МСИ в ограниченном числе ИЛ (как правило, в двух-трех) в процессе их инспекционного контроля.

Для участия в МСИ необходимо: Для участия в МСИ необходимо: Заполнить Заявку (Приложение № 1) с указанием ассортимента и необходимого количества контрольных образцов (ОК) и отправить её Провайдеру по адресу: 625033, г. Тюмень, ул. Сергея Ильюшина, 27. Формы заявки и договора в формате MS Word можно скачать на сайте www.servolab72.ru Получить от Провайдера счет и договор. Произвести оплату. Получить контрольные образцы. Провести испытания. Передать Провайдеру протокол испытаний (Приложение № 2) Получить Свидетельство об участии в МСИ и сводную информацию о результатах испытаний.   Для оценки измерительных возможностей необходимо: Передать Провайдеру комплект документов: протоколы результатов испытаний с указанием характеристик погрешности результатов испытаний, установленных в ИЛ (заявленные ИЛ значения характеристик погрешности); протоколы установления в ИЛ показателей качества результатов испытаний (например, по форме Б.5 РМГ 76), подтверждающие заявленные ИЛ значения характеристик погрешности; документы, подтверждающие функционирование в ИЛ системы контроля стабильности результатов испытаний (например, РМГ 76 - копии контрольных карт Шухарта, ведущихся в ИЛ в течение последних трех месяцев для результатов испытаний объектов и показателей, при испытаниях которых ИЛ желает подтвердить свои измерительные возможности). Получить Заключение в соответствие с РМГ 103-2010.

Лаборатория, выбрав Провайдера МСИ подает Заявку на МСИ и карту предприятия, на основании чего лаборатории предоставляется счет и договор ЗАЯВКА участника МСИ (20 г.)  (Заполнять разборчиво, печатными буквами)  Полное наименование юридического лица (реквизиты, с приложением карты предприятия)  Адрес (с обязательным указанием индекса, области, района, города, улицы, № дома/корпус)  Указать тур участия лаборатории в МСИ  Указать форму предоплаты: 30% стоимости работ - при госбюджетном финансировании, 100% в других случаях Телефон (с указанием кода города), факс, e-mail  Полное наименование лаборатории  Адрес (с обязательным указанием индекса, области, района, города, улицы, № дома/корпус)  Система аккредитации, № аттестата аккредитации лаборатории (если лаборатория аккредитована)  Фамилия, имя, отчество руководителя лаборатории  Телефон (с указанием кода города), факс, e-mail  Перечислить объекты МСИ и № экземпляра (для нефти)  Перечислить показатели, испытания которых будет проводить лаборатория при участии в МСИ:  Указать имеет ли лаборатория опыт работы с образцами на естественной основе  Приложение: Карта предприятия  Руководитель лаборатории (подпись) М.П.

После Подписания договора и оплаты счета в лаборатории рассылаются образцы или их комплекты, с инстракцией по применению ОК по согласованной доставке

После получения образца, лаборатория проводит его испытания и в установленный в информационном письме представляет протокол испытаний

ПРОВАЙДЕР ПРОВОДИТ ОБРАБОТКУ ДАННЫХ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦА ОТ ВСЕХ УЧАСТНИКОВ МСИ ОДНОВРЕМЕНН СКО РАСЧИТЫВАЕТСЯ

Расчет СКО метода В методиках, где погрешность измерений не установлена (эмпирические методы) расчет σ производится из R воспроизводимости метода, в случае расчета СКО массовой доли хлористых солей в нефти из r - повторяемости метода/ σ=R/Qpn σ=2*r/Qpn

Протокол результатов испытаний должен содержать: наименование и адрес лаборатории-участницы МСИ; телефон, факс, адрес электронной почты; кодовый номер лаборатории; наименование и шифр экземпляра ОК; наименование контролируемых показателей; наименование НД на методы испытаний, используемые методы испытаний с указанием, при необходимости, отклонений от регламенти­рованной процедуры испытаний; результаты параллельных определений в единицах физических величин, предусмотренных методиками испытаний; средне аттестованное значение результатов испытаний; характеристики погрешности результатов испытаний, нормативы опера­тивного контроля, при их наличии в методиках испытаний, примени­тельно к полученным в лабораториях результатам испытаний; даты проведения испытаний; подписи руководителя лаборатории и исполнителей; другие дополнительные сведения.

Комиссия по аккредитации и инспекционному контролю имеет право запросить только два документа: Свидетельство об участии в МСИ и Таблицу 2 Заключение о результатах МСИ

Таблица 2 Заключение по результатам измерений (испытаний) показателя в объекте Таблица 2 Заключение по результатам измерений (испытаний) показателя в объекте

Остальные документы конфиденциальны и лаборатория может их не представлять комиссии. Они необходимы для анализа участия в МСИ: Таблица 3 Средние результаты показателей в объекте….

Таблица 4 ТАБЛИЦА Z- индексов….

Таблица № 5 Сводная таблица оценки качества результатов испытаний образца для контроля

Результаты МСИ представляются в виде диаграмм и таблиц

Графиков распределения результатов МСИ

В связи с достаточно большим количеством вопросов, связанных с последующими корректирующими действиями после получения результатов МСИ, считаем нужным разъяснить, что: Неудовлетворительный результат – результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 3 СКО погрешности, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел действия). Такой результат обязывает лабораторию к остановке процесса испытаний объекта по этому показателю и методу и тщательному пересмотру всего процесса проведения испытаний, от его технического обеспечения (реактивы, приборы, условия проведения, соблюдения прописи методики) до контроля точности и стабильности измерений (по РМГ 76) Сомнительный результат - результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 2 СКО погрешности, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел предупреждения). Такой результат также обязывает выявить условия в которых он получен. Такой результат необходимо подтвердить процедурой статподконтрольности по РМГ 76. Удовлетворительный результат – подтверждает, что процесс испытаний подконтролен. Однако полная уверенность в этом у сотрудников лаборатории будет тогда, когда разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не будет превышать внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом и в этом диапазоне. Хср – С ≤ Δл, в противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия.

1) Проверка условия 2) Критерий

МСИ МСИ

Согласно пункту 5.9. стандарта ИСО/МЭК 17025 "Лаборатория должна иметь процедуры контроля качества для осуществления текущего контроля (мониторинга) корректности выполнения испытаний и калибровок. Результирующие данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было обнаружить тенденции их изменения и, где осуществимо, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Должен быть составлен план этого текущего контроля (мониторинга), проводиться его анализ, и в него можно включить следующие мероприятия, но не ограничиваться только ими: Согласно пункту 5.9. стандарта ИСО/МЭК 17025 "Лаборатория должна иметь процедуры контроля качества для осуществления текущего контроля (мониторинга) корректности выполнения испытаний и калибровок. Результирующие данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было обнаружить тенденции их изменения и, где осуществимо, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Должен быть составлен план этого текущего контроля (мониторинга), проводиться его анализ, и в него можно включить следующие мероприятия, но не ограничиваться только ими: регулярное применение стандартных образцов и (или) внутреннего контроля качества...., участие в межлабораторных сличениях или проверках квалификации, повторные испытания .... с применением ..... разных методов, повторные испытания ..... хранимых образцов, корреляция результатов для разных характеристик образца

Основная функция лаборатории – обеспечение Заказчика достоверной аналитической информацией об объекте испытаний. Основная функция лаборатории – обеспечение Заказчика достоверной аналитической информацией об объекте испытаний. Объект и показатели, характеризующие его, обозначены в утвержденной области деятельности лабораторий. Достоверность, предоставляемой лабораторией информации об объекте, обеспечивается удовлетворительными результатами контроля точности и стабильности испытаний при внутрилабораторном контроле с применением стандартных образцов на адекватной объекту основе, а также результатами внешнего контроля, одним из которых являются МСИ.

Провайдер ООО "Серволаб" в 11 раз в 2014 году провел проверку квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ). Провайдер ООО "Серволаб" в 11 раз в 2014 году провел проверку квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ). Для участия в МСИ Провайдер ООО "Серволаб" предложил лабораториям возможность выбора ОК: 1. образцы-имитаторы состава и свойств объекта испытаний, применяемые лабораториями достаточно давно и не заменимы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, контроле метрологических характеристик различных типов средств измерений в межповерочный интервал. Освобожденная от влияющих на испытание факторов основа и количественное смывание образца при применении его в лаборатории не препятствует воспроизведению аттестованного значения в СО - имитаторах, но не позволяющие выявить неопределенность на большинстве стадий испытания конкретного объекта. Образцы-имитаторы позволяют провести сравнение результатов участия лаборатории в МСИ на объектах с натуральной основой и имитаторах, проверить характеристики погрешности, установленные в лаборатории на этих образцах. Образцы-имитаторы могут быть использованы лабораториями для подтверждения компетентности испытаний применительно к методу, если объект на естественной основе не разработан (например: бензин газовый стабильный, нефрас, широкая фракция легких углеводородов и т.д.) 2. образцы на естественной основе, с помощью которых единственно возможно: - аттестовать испытательное оборудование (особенно комплексы) в ходе проведения испытаний конкретного объекта, - установить характеристик неопределенности методик применительно к конкретным объектам; - проводить контроль показателей точности и стабильности определения показателей в объекте по методикам в процессе их применения, в соответствии с областью деятельности лабораторий.

МСИ проводились в 2 раунда: февраль-май и август- ноябрь на ОК на естественной основе и ОК - имитаторах: МСИ проводились в 2 раунда: февраль-май и август- ноябрь на ОК на естественной основе и ОК - имитаторах:   На естественной основе, в ранге ГСО (МСО): -газовый конденсат, -нефть (три комплекта), -бензин (для разных раундов с разным октановым числом), -топливо дизельное (1 раунд – зимнее, 2 раунд – летнее), -масла: моторное и турбинное (для разных раундов разные марки),   в ранге ОК для МСИ, предварительно аттестованные по РМГ 103: -масла: трансформаторное, компрессорное, трансмиссионное, индустриальное, -топливо реактивное (для разных раундов разные марки),, -мазут топочный (для разных раундов разные марки), На ОК имитаторах состава и свойств нефти и нефтепродуктов 23 видов, предварительно аттестованные по РМГ 103 

В МСИ участвовали лаборатории из Нягани, Омска, Оренбурга, Перми, Пурпе, Ростова, Самары, Сорочинска, Стрежевого, Новочеркасска, Комсомольска на Амуре, Читы, республик Казахстана и Киргизии, Сургута, Сыктывкара, Томска, Тюмени, Урая, Усинска, Усть-Кута, Ухты, Хакассии, Чебоксар, Череповца, Югорска, Красноярска, Братска, Владивостока, Иркутска, Южно-Сахалинска, Москвы, Санкт-Петербурга, Калининграда, Новороссийска, Владимира, Димитровграда, Ижевска, Костромы, Краснодара, Кузбасса, Магнитогорска, Нарьян-Мара, Находки, Врангеля, Нерюнгри, Нефтеюганска, Нижневартовска, что увеличивает статистическую достоверность полученных результатов. В МСИ участвовали лаборатории из Нягани, Омска, Оренбурга, Перми, Пурпе, Ростова, Самары, Сорочинска, Стрежевого, Новочеркасска, Комсомольска на Амуре, Читы, республик Казахстана и Киргизии, Сургута, Сыктывкара, Томска, Тюмени, Урая, Усинска, Усть-Кута, Ухты, Хакассии, Чебоксар, Череповца, Югорска, Красноярска, Братска, Владивостока, Иркутска, Южно-Сахалинска, Москвы, Санкт-Петербурга, Калининграда, Новороссийска, Владимира, Димитровграда, Ижевска, Костромы, Краснодара, Кузбасса, Магнитогорска, Нарьян-Мара, Находки, Врангеля, Нерюнгри, Нефтеюганска, Нижневартовска, что увеличивает статистическую достоверность полученных результатов. Многие лаборатории участвуют в МСИ по нескольким направлениям области деятельности, из-за чего растет число объектов МСИ. В большинстве случаев лаборатории выбирают объекты на естественной основе.

Число участников МСИ 2014 г

Предполагая, что некоторые лаборатории могут принять участие в обоих раундах Провайдер на каждый раунд МСИ предложил разные партии образцов, что не помешало лаборатория воспроизвести аттестованное значение с достаточной уверенностью. Предполагая, что некоторые лаборатории могут принять участие в обоих раундах Провайдер на каждый раунд МСИ предложил разные партии образцов, что не помешало лаборатория воспроизвести аттестованное значение с достаточной уверенностью.

Участникам МСИ предоставлены: Свидетельства об участии в МСИ (форма 1 РМГ 103), (форма 2 РМГ 103) Таблица 2 Заключение по результатам участия испытательной лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях состава и свойств конкретного объекта (форма 3 РМГ 103) Таблица 3 Средние значения показателей состава и свойств объекта, (форма 4 РМГ 103) Таблица 4 Z - индексов показателей состава и свойств объекта (форма 5 РМГ 103) Таблица 5 Обобщенных результатов показателей состава и свойств объекта. Проверяющей комиссии (до момента выезда на место деятельности лаборатории) участники МСИ обязаны предоставить копии Свидетельства, Таблиц 2 и 5 (подлинник непосредственно на этапе проверки).

Участники состоявшихся МСИ – лаборатории региональных государственных учреждений Росстандарта (ЦСМ), институты химии нефти академий наук, экспертные аналитические центры, лаборатории Транснефти, Лукойла, Газпромнефти, Газпромнефть-переработки, Газпромнефть добычи, Газпромтрансгаза, Роснефти, Руснефти, Сургутнефтегаза, Татнефти, Новатэка, Башнефти, нефтеперерабатывающих предприятий и др. Участники состоявшихся МСИ – лаборатории региональных государственных учреждений Росстандарта (ЦСМ), институты химии нефти академий наук, экспертные аналитические центры, лаборатории Транснефти, Лукойла, Газпромнефти, Газпромнефть-переработки, Газпромнефть добычи, Газпромтрансгаза, Роснефти, Руснефти, Сургутнефтегаза, Татнефти, Новатэка, Башнефти, нефтеперерабатывающих предприятий и др.   Из 330 предприятий – участников участвовали в МСИ: - впервые - 70, - повторно - 50, - в третий раз и более - 61

В МСИ участвовали лаборатории из Нягани, Омска, Оренбурга, Перми, Пурпе, Ростова, Самары, Сорочинска, Стрежевого, Новочеркасска, Комсомольска на Амуре, Читы, республик Казахстана и Киргизии, Сургута, Сыктывкара, Томска, Тюмени, Урая, Усинска, Усть-Кута, Ухты, Хакассии, Чебоксар, Череповца, Югорска, Красноярска, Братска, Владивостока, Иркутска, Южно-Сахалинска, Москвы, Санкт-Петербурга, Калининграда, Новороссийска, Владимира, Димитровграда, Ижевска, Костромы, Краснодара, Кузбасса, Магнитогорска, Нарьян-Мара, Находки, Врангеля, Нерюнгри, Нефтеюганска, Нижневартовска, что увеличивает статистическую достоверность полученных результатов. Прирост новых участников МСИ отразился на проценте удовлетворительных результатов участия в МСИ по некоторым объектам:

  Однако по части объектов этот процент выше, чем в 2013 году:

Основными причинами неудовлетворительных результатов участия лабораторий в МСИ являются: - Недостаточность применения лабораториями СО с матричной основой, - Неадекватность имеющихся на рынке СО к матрице объекта (СО кислотного, щелочного и йодного числа), - Применение методик за пределами определения показателя (определение содержания серы в нефтепродуктах по ГОСТ Р 51947), - Разночтения в методиках при проведении испытаний и применении приписанных характеристик погрешности (цетановое число), - Несоответствие приписанных методу характеристик погрешности реальным (кинематическая вязкость нефти, дизельного топлива, масел при ряде температур, цвета на колориметре ЦНТ), - Не умение лаборатории достичь внутриэкземпларную однородную однородность в образце (определение содержания механических примесей, воды, хлористых солей, зольности).

Процент удовлетворительных результатов МСИ достаточно высок. Мог ли он быть выше? Развернутая картина обобщенных результатов МСИ указывает ряд нерешенных проблем мешающих получению более высоких результатов участия в МСИ.   Общей проблемой испытаний нефти и нефтепродуктов является отсутствие эталона, к которому должны прослеживаться все утвержденные СО. Имеющиеся эталоны основаны на ошибках создания СО-имитатаров: Эталон вязкости разработан для ньютоновских жидкостей, Эталон влагосодержания основан на определении содержания воды по методу Фишера, который предполагает определение воды в микоколичестве гомогенного объекта, при этом не предлагая условия достижения внутриэкземплярной однородности для эталонов 1 разряда Большинство методик на нефть не соответствуют требованиям Закона «О техническом регулировании», так как не актуализированы в части метрологических характеристик и однозначности трактовки положений проведения испытаний 5 лет и более. 

Результаты, выполненные в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности, при определении кислотного числа одного и того же объекта с использованием разных индикаторов по ГОСТ 5985 и вольтамперометрического метода по ГОСТ 11362 разнятся примерно в 50 раз. Эта тенденция наблюдается в территориально удаленных друг от друга. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбоксильной группой (что положено в основу используемых на рынке СО - имитаторов), однако на практике присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы. Результаты, выполненные в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности, при определении кислотного числа одного и того же объекта с использованием разных индикаторов по ГОСТ 5985 и вольтамперометрического метода по ГОСТ 11362 разнятся примерно в 50 раз. Эта тенденция наблюдается в территориально удаленных друг от друга. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбоксильной группой (что положено в основу используемых на рынке СО - имитаторов), однако на практике присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы.

Разброс данных отгонки фракционного состава разных объектов, может быть связан: - при ручной отгонке - с разной инертностью нагревателя, неконтролируемой метрологически, или применением поправок на атмосферное давление, - при автоматическом определении – необходимостью корректировки прибора от объекта испытаний. Особенно это выражено при определении температура 50% отгона, где показателю приписана методом необоснованно низкая воспроизводимость.

Средние уровни удовлетворительных результатов определения хлористых солей и механических примесей в нефти и газовом конденсате скорее всего связаны с неоднозначной интерпретацией условий проведения испытаний, несоблюдением достижения внутриэкземплярной однородности ОК при подготовке к испытаниям.

Распределение результатов измерений кинематической вязкости дизельного топлива и нефти показывают метрологически необоснованное занижение приписанных характеристик в ГОСТ 33-2000 для «других нефтепродуктов». Использование СКО воспроизводимости метода для оценки результатов измерений этого показателя приводит в половине случаев к неудовлетворительному результату. СКО, рассчитанное посредством МСИ, превышает допустимое в 3,5 раза, что, в принципе, не противоречит характеристикам, приведенным в ASTM D 445 для неньютоновских жидкостей, которые соответствуют «Остаточным жидким топливам» (ОЖТ) или «Другим нефтепродуктам» ГОСТ 33. Более чем 5-летние данные МСИ показывают, что применение характеристик погрешности, приписанных методу определения кинематической вязкости при 20оС в нефти не воспроизводит большая часть лабораторий Иная картина, если для расчетов использовать СКО, полученное в МСИ (график 4). Только единичные лаборатории не воспроизводят аттестованное значение. Причем, чем меньше кинематическая вязкость, тем наблюдается больший разброс значений Так установлено, что при кинематической вязкости менее 3 мм2/с (легкие нефти, газовый конденсат, дизельное топливо) СКО межлабораторной аттестации равно аттестованному значению образца при условии соблюдения условия расчеты медианы аттестованного значения при однородной дисперсии. При вязкости от 3 до 7 мм2/с СКО составляет около 11% от аттестованного значения, при вязкости от 7 до 15 мм2/с чуть более 3%, и только при вязкости более 7 мм2/с можно уложиться в характеристики, указанные в АСТМ Д 445, где определяемость для остаточных жидких топлив (ОЖТ) составляет 1,7%, сходимость – 1,5%, воспроизводимость – 7,4%.

Большой процент неудовлетворительных результатов при определении предельной температуры фильтруемости в дизельном топливе, и температура 50% фракционного отгона в нефти, бензине и дизельном топливе так же связан с необоснованно заниженными характеристиками погрешности метода. Большой процент неудовлетворительных результатов при определении предельной температуры фильтруемости в дизельном топливе, и температура 50% фракционного отгона в нефти, бензине и дизельном топливе так же связан с необоснованно заниженными характеристиками погрешности метода. Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю при ПТФ= минус 39 составило 7оС Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю при ПТФ= минус 9 составило 3оС, что не противоречит определению температурных показателей других методов

При испытании контрольного образца (ОК) массовой доли этилмеркаптана в нефти (отсутствующего на рынке стандартных образцов) в качестве СКО принято отклонение по результатам МСИ, при этом СКО получается выше, чем указано в методе испытания этого показателя (составляет около 30%). Дело в том, что градуировка прибора проводится по газу, определение показателя проводится в нефти. Однако, результаты МСИ показали, что большинство лабораторий достаточно хорошо воспроизвели аттестованное значение суммы меркаптанов в нефти, что предполагает принципиальную возможность утверждения образца массовой доли суммы меркаптанов в нефти в ранге ГСО.

Неуверенно лаборатории определяют массовую долю серы в контрольных образцах для МСИ бензина автомобильного с низким содержанием этого показателя по ГОСТ Р 51947. И этому есть объяснение - ограничен нижний диапазон содержания этого показателя. Для дальнейшего использования этой методики необходимо получить как минимум внутрилабораторные характеристики в диапазоне с неустановленными характеристиками погрешности, либо использовать другую методику, допущенную к применению Техническим регламентом на топлива. Неуверенно лаборатории определяют массовую долю серы в контрольных образцах для МСИ бензина автомобильного с низким содержанием этого показателя по ГОСТ Р 51947. И этому есть объяснение - ограничен нижний диапазон содержания этого показателя. Для дальнейшего использования этой методики необходимо получить как минимум внутрилабораторные характеристики в диапазоне с неустановленными характеристиками погрешности, либо использовать другую методику, допущенную к применению Техническим регламентом на топлива.

Среди лабораторий, принимающих участие впервые не достаточно удачно воспроизводится плотность легких (бензин) и тяжелых объектов (мазут), зольность во всех объектах (дизельное топливо, масла). Среди лабораторий, принимающих участие впервые не достаточно удачно воспроизводится плотность легких (бензин) и тяжелых объектов (мазут), зольность во всех объектах (дизельное топливо, масла). Не корректно приписанная воспроизводимость метода при определении цвета на колориметре ЦНТ, равная повторяемости, хотя общая тенденция соотношения этих характеристик равна 2, так же занижает возможность получения удовлетворительных результатов. В трансформаторном масле и мазуте тангенс угла диэлектрических потерь имеет разброс значений выяснить причину которого не представляется возможным из за небольшого статистического материала результатов МСИ.

Некоторые ошибки при определении показателей или предоставлении результатов МСИ:  1. Как можно при определения воды по методу Дина-Старка получить значение 0,05 или 0,04% в параллельных определениях, если округление идет до верхнего деления, а цена деления АКОВ равна 0,03? 2. При определении хлорорганических соединений не указывается либо метод (А или Б), либо в чем содержание этого показателя (в нафте или нефти). 3. По ГОСТ 2177-99 Методы определения фракционного состава определяется по методу Б 13 контрольных точек, каждая оценивается по РМГ 103 Z-индексом, который является критерием квалификации исполнителей при проведении испытаний. В случае сомнительного или неудовлетворительного результата одного из показателей, встанет под сомнение проведение всего метода. Зачем лабораториям по испытанию нефти во фракционном составе указывать отгоны при всех температурах, если в паспорт качества вносятся отгоны только при 200 и 300оС (в случае, если они не внесены в область аккредитации лабораторий, а если внесены, то зачем)?

Неудовлетворительные и сомнительные результаты обусловлены: Редкой частотой участия лабораторий в МСИ из-за значительной стоимости и редкой периодичностью проведения МСИ, Отсутствие на рынке матричных СО (реактивного топлива, большинства масел, реактивного топлива, мазута топочного и др.) ограничивает установление внутрилабораторных характеристик погрешности по методике, общей для всех нефтепродуктов, применительно к конкретному объекту. Недостаточность применения лабораториями СО с матричной основой.   Ограниченность объем образца для МСИ, рассчитанного на два параллельных определения показателя, без возможности повторить испытание. Неадекватность матрице объекта СО, используемых во внутрилабораторном контроле. В связи с вышеизложенным, обращаем внимание метрологических служб предприятий участников МСИ и контролирующих организаций, что неудовлетворительный и сомнительный результат МСИ не может быть принят как некомпетентность лаборатории без дополнительной проверки эффективности анализа внутрилабораторного контроля и факта полноты выполнения корректирующих мероприятий, анализа внутреннего аудита и проверки со стороны руководства:

В связи с достаточно большим количеством вопросов, связанных с порядком проведения МСИ и последующими корректирующими действиями после получения результатов МСИ, считаем нужным разъяснить, что проведение межлабораторных сравнительных испытаний основано на использовании единого для всех лабораторий - участников, образца, по результатам испытаний которого осуществляется контроль точности результатов измерений . Точность измерений оценивают по единому для всех лабораторий критерию, Z-индексу, (рассчитывается как (Хср–С)/СКОRметодики), и сопоставлением полученных результатов испытаний с установленными значениями контролируемых показателей (в соответствии с РМГ 103-2010. В связи с достаточно большим количеством вопросов, связанных с порядком проведения МСИ и последующими корректирующими действиями после получения результатов МСИ, считаем нужным разъяснить, что проведение межлабораторных сравнительных испытаний основано на использовании единого для всех лабораторий - участников, образца, по результатам испытаний которого осуществляется контроль точности результатов измерений . Точность измерений оценивают по единому для всех лабораторий критерию, Z-индексу, (рассчитывается как (Хср–С)/СКОRметодики), и сопоставлением полученных результатов испытаний с установленными значениями контролируемых показателей (в соответствии с РМГ 103-2010.

Существует два варианта проведения корректирующих мероприятий для участников МСИ: 1. Лабораторией установлены внутрилабораторные характеристики погрешности для метода и объекта испытаний: Неудовлетворительный результат – результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 3 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел действия). Такой результат обязывает лабораторию к остановке процесса испытаний объекта по этому показателю и методу и тщательному пересмотру всего процесса проведения испытаний, от его технического обеспечения (реактивы, приборы, условия проведения, соблюдения прописи методики) до проверки адекватности установленных в лаборатории контроля точности и стабильности измерений (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76) Сомнительный результат - результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 2 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел предупреждения). Такой результат также обязывает выявить условия в которых он получен. Такой результат необходимо подтвердить процедурой статподконтрольности (п. 7 РМГ 76). Удовлетворительный результат – подтверждает, что процесс испытаний подконтролен. Однако полная уверенность в этом у сотрудников лаборатории будет тогда, когда разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не будет превышать внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом и в этом диапазоне. Хср – С ≤ Δл, В противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).

2. Лабораторией не установлены внутрилабораторные характеристики погрешности для метода и объекта испытаний. 2. Лабораторией не установлены внутрилабораторные характеристики погрешности для метода и объекта испытаний. Неудовлетворительный и сомнительный результат – результат, установить в лаборатории внутрилабораторные характеристики (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76) Удовлетворительный результат – удостовериться, что разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не превышает внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом, для этого методом и в этом диапазоне. Хср – С ≤ Δл, в противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).

В любом случае, участие в МСИ вносит неоценимый вклад в оценку сотрудниками лаборатории своей деятельности, когда вскрываются недоработки в части качества испытаний в рабочем ритме лаборатории. В любом случае, участие в МСИ вносит неоценимый вклад в оценку сотрудниками лаборатории своей деятельности, когда вскрываются недоработки в части качества испытаний в рабочем ритме лаборатории. Необходимо также добавить, что кроме проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний существует проверка компетентности лабораторий в экспериментальной части путем активного контроля. Для этого в лаборатории должен иметься набор СО, адекватных матрице, с различным содержанием определяемых компонентов. При этом эксперт по аккредитации, по его выбору, шифрует образец и выдает на испытание лаборатории. Удовлетворительный результат, рассчитанный по правилам оперативного контроля (п. 5 РМГ 76) и достаточный уровень корректирующих мероприятий по итогам МСИ докажет компетентность лаборатории в части проведения испытаний. Такой эксперимент жестче, чем условия МСИ, так как опорным значением для активного эксперимента будут являться характеристики погрешности, установленные в лаборатории.

Лаборатория тогда является компетентной в части испытаний, когда с установленной точностью способна воспроизводить аттестованное значение СО любого производителя, рабочих проб снятых с арбитражного хранения и текущих рабочих проб, подтверждая из года в год участием в МСИ, характеристики погрешности установленные в лаборатории на объектах контроля по методикам в утвержденной области деятельности Для этого как минимум необходимо провести мониторинг и поддерживать на должном уровне все составляющие внутрилабораторного контроля

Успех лаборатории при участии в МСИ будет обеспечен тогда, когда: Успех лаборатории при участии в МСИ будет обеспечен тогда, когда: До участия в МСИ определить возможности участия лаборатории в МСИ у конкретного Провайдера, основываясь не только на стоимости, а прежде всего на адекватности объекта Вашей области деятельности, соответствие диапазонов определяемого значения. В лаборатории должны быть внедрены методики определения показателей во всех диапазонах с применением СО, адекватного по основе объекту в области деятельности лаборатории (бензин, дизельное топливо и т.д.). Хотелось бы особо отметить, что объекта «нефтепродукты» в области деятельности не существует. Регулярно должен проводиться контроль стабильности испытаний с использованием СО (а в их отсутствие на ОК, аттестованных посредством МСИ) на матричной основе, с постоянным анализов контрольных процедур по всему периода контроля стабильности. Ежегодно после участия в МСИ будет проведен анализ результатов, полученных в лаборатории, с итоговыми данными МСИ: Определить удаленность полученного результата от совокупности результатов всех лабораторий по Таблице 3 и 4, Определить измерительные возможности лаборатории по п. 10.4 РМГ 103

Принцип взаимной увязки структурных элементов процедур получения результатов аналитических работ, обеспечения и поддержания необходимой достоверности измерений

На основании анализа полученных данных МСИ Провайдером сделано следующее: На основании анализа полученных данных МСИ Провайдером сделано следующее: Внесены корректировки в ранее утвержденные типы – изменения в нормативную базу определяемых показателей и изменен срок годности экземпляра СО при утверждении на новый срок до 2018 года: бензина автомобильного СТ-Б ГСО 9495–2009, МСО 1746:2011 до 2 лет, дизельного топлива СТ-ДТ ГСО 9493–2009, МСО 1744:2011, масла моторного СТ-ММ ГСО 9494–2009, МСО 1745:2011 масла турбинного СТ-МТ ГСО 9496–2009, МСО 1747:2011 до 3 лет На этапе экспертизы для утверждения в ранге ГСО находятся следующие объекты: Мазут топочный СТ-М Топливо для реактивных двигателей СТ-ТР Масло индустриальное СТ-МИ Масло трансформаторное СТ-МТФ Масло компрессорное СТ-МК В разработке находится тип содержание меркаптановой серы в нефти. На 1 туре МСИ получены результаты, позволяющие утвердить тип в ранге ГСО. С целью повышения качества оказываемых нами услуг, просим присылать отзывы о деятельности Провайдера и свои предложения и замечания по электронной почте или на сайт www.sthim72.ru в разделе «форум» Приглашаем лаборатории к межлабораторной аттестации выпускаемых и разрабатываемых фирмами-партнерами ЗАО «Сибтехнология» и ООО «Серволаб» стандартных образцов и к участию в МСИ 2014 года.

Выявленные факторы неудовлетворительного участия лабораторий в МСИ Выявленные факторы неудовлетворительного участия лабораторий в МСИ - У многих лабораторий отсутствует понятие диапазон методики измерения, хотя это обязательное требование при составлении области деятельности лаборатории. - Внутрилабораторные характеристики методов в большинстве лабораторий не установлены, значит и методики в практику деятельности не внедрены. - Использование методик за установленным диапазоном выполнения (определение содержания серы в нефтепродуктах по ГОСТ Р 51947) - Использование для внутрилабораторного контроля СО, не адекватных реальным объектам (кислотное число в нефтепродуктах – нет открытой карбоксильной группы в присадках)) - Отсутствие (недавнее утверждение) на рынке СО матричных образцов, не позволяющих лабораториям быть уверенными при определении показателя по методике (общей для всех объектов) применительно к данному объекту, - Недостаточность применения лабораториями СО с матричной основой, - Неадекватность имеющихся на рынке СО к матрице объекта (СО кислотного, щелочного и йодного числа). - Разночтения в методиках при проведении испытаний и применении приписанных характеристик погрешности (кинематическая вязкость, цетановое число). - В методиках не прописана заменимость СО-имитаторов, хотя они имеют одинаковые названия, назначение, изготовлены на одной матрице (ГОСТ 1756 п. 17.1) - Несоответствие приписанных методу характеристик погрешности реальным (кинематическая вязкость нефти, дизельного топлива, масел при ряде температур, цвета на колориметре ЦНТ) - Неумение лаборатории достичь внутриэкземпларной однородности в образце (определение содержания механических примесей, воды, хлористых солей, зольности), - Не разработаны процедуры аттестации комплекса выполнения измерений в целом (определение массовой доли воды по ГОСТ 2477-65. Поверяется АКОВ (1 раз в 5 лет!!!!!), но не аттестуется колбонагреватель на предмет инертности нагрева и окружающей среды вокруг собранной установки определения массовой доли воды по методу Дина-Старка)    

Неудовлетворительные и сомнительные результаты обусловлены: Неудовлетворительные и сомнительные результаты обусловлены: Редкой частотой участия лабораторий в МСИ из-за значительной стоимости и редкой периодичностью проведения МСИ, Отсутствие на рынке матричных СО (реактивного топлива, большинства масел, реактивного топлива, мазута топочного и др.) ограничивает установление внутрилабораторных характеристик погрешности по методике, общей для всех нефтепродуктов, применительно к конкретному объекту. Недостаточность применения лабораториями СО с матричной основой.   Ограниченность объем образца для МСИ, рассчитанного на два параллельных определения показателя, без возможности повторить испытание. Неадекватность матрице объекта СО, используемых во внутрилабораторном контроле. В связи с вышеизложенным, обращаем внимание метрологических служб предприятий участников МСИ и контролирующих организаций, что неудовлетворительный и сомнительный результат МСИ не может быть принят как некомпетентность лаборатории без дополнительной проверки эффективности анализа внутрилабораторного контроля и факта полноты выполнения корректирующих мероприятий, анализа внутреннего аудита и проверки со стороны руководства:

Подходы к корректирующим мероприятиям по итогам МСИ 1. Лабораторией установлены внутрилабораторные характеристики погрешности для метода и объекта испытаний: Неудовлетворительный результат – результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 3 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел действия). Такой результат обязывает лабораторию к остановке процесса испытаний объекта по этому показателю и методу и тщательному пересмотру всего процесса проведения испытаний, от его технического обеспечения (реактивы, приборы, условия проведения, соблюдения прописи методики) до проверки адекватности установленных в лаборатории контроля точности и стабильности измерений (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76) Сомнительный результат - результат, отклонение которого от аттестованного значения превышает 2 СКО воспроизводимости, приписанной методу (по аналогии с контролем стабильности методом карт Шухарта – результат вышел за предел предупреждения). Такой результат также обязывает выявить условия в которых он получен. Такой результат необходимо подтвердить процедурой статподконтрольности (п. 7 РМГ 76). Удовлетворительный результат – подтверждает, что процесс испытаний подконтролен. Однако полная уверенность в этом у сотрудников лаборатории будет тогда, когда разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не будет превышать внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом и в этом диапазоне. Хср – С ≤ Δл, В противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).

2. Лабораторией не установлены внутрилабораторные характеристики погрешности для метода и объекта испытаний. 2. Лабораторией не установлены внутрилабораторные характеристики погрешности для метода и объекта испытаний. Неудовлетворительный и сомнительный результат – результат, установить в лаборатории внутрилабораторные характеристики (по приложению Б и В, п. 6 и 7 РМГ 76) Удовлетворительный результат – удостовериться, что разница между полученным результатом и аттестованным значение ОК не превышает внутрилабораторную погрешность по этому показателю, этим методом, для этого методом и в этом диапазоне. Хср – С ≤ Δл, в противном случае – необходимо проводить корректирующие мероприятия (п. 6 и 7 РМГ 76).   В любом случае, участие в МСИ вносит неоценимый вклад в оценку сотрудниками лаборатории своей деятельности, когда вскрываются недоработки в части качества испытаний в рабочем ритме лаборатории. Необходимо также добавить, что кроме проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний существует проверка компетентности лабораторий в экспериментальной части путем активного контроля. Для этого в лаборатории должен иметься набор СО, адекватных матрице, с различным содержанием определяемых компонентов. При этом эксперт по аккредитации, по его выбору, шифрует образец и выдает на испытание лаборатории. Удовлетворительный результат, рассчитанный по правилам оперативного контроля (п. 5 РМГ 76) и достаточный уровень корректирующих мероприятий по итогам МСИ докажет компетентность лаборатории в части проведения испытаний. Такой эксперимент жестче, чем условия МСИ, так как опорным значением для активного эксперимента будут являться характеристики погрешности, установленные в лаборатории.  

Успех лаборатории при участии в МСИ будет обеспечен тогда, когда: Успех лаборатории при участии в МСИ будет обеспечен тогда, когда: До участия в МСИ определить возможности участия лаборатории в МСИ у конкретного Провайдера, основываясь не только на стоимости, а прежде всего на адекватности объекта Вашей области деятельности, соответствие диапазонов определяемого значения. В лаборатории должны быть внедрены методики определения показателей во всех диапазонах с применением СО, адекватного по основе объекту в области деятельности лаборатории (бензин, дизельное топливо и т.д.). Хотелось бы особо отметить, что объекта «нефтепродукты» в области деятельности не существует. Регулярно должен проводиться контроль стабильности испытаний с использованием СО (а в их отсутствие на ОК, аттестованных посредством МСИ) на матричной основе, с постоянным анализов контрольных процедур по всему периода контроля стабильности. Ежегодно после участия в МСИ будет проведен анализ результатов, полученных в лаборатории, с итоговыми данными МСИ: Определить удаленность полученного результата от совокупности результатов всех лабораторий по Таблице 3 и 4, Определить измерительные возможности лаборатории по п. 10.4 РМГ 103

Разночтения в методиках измерений Большинство показателей в нефти и нефтепродуктах достаточно хорошо воспроизводятся. Исключением явилось определение некоторых показателей в нефти нефтепродуктах и газовом конденсате.  Средние уровни удовлетворительных результатов определения хлористых солей и механических примесей скорее всего связаны с неоднозначной интерпретацией условий проведения испытаний, несоблюдением внутриэкземплярной однородности ОК при подготовке к испытаниям. ГОСТ 2477-65, имеющий огромное значение в части безопасности нефтепродуктов (масла) и учете нефти не позволяет определять массовую долю воды в объекте без дополнительных пояснений в связи со следуюшими положениями (п. 3.4 Записывают объем воды, собравшийся в приемнике – ловушке, с точностью до одного верхнего деления, занимаемой водой части приемника – ловушки", даже если он занимает меньше половины деления, п. 4.2 Округление значения массовой доли воды до 0,1 %) В ГОСТ 21534 Нефть. Метод определения хлористых солей (А) не разъяснен порядок применения деэмульгатора и не указана его марка, что приводит либо к занижению либо к завышению значения показателя, субъективным является титрование до слабо розовой окраски. Метод А не применим в нефти со стойкой эмульсией с водой. Альтернативный метод Б ограничен применением объекта с содержанием хлористых солей менее 10 мг/дм3. Метод не подвергался оценке путем межлабораторных сличений, так как ему приписана только характеристика повторяемости. В ГОСТ 6370 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей не уточнен термин «при необходимости» при промывании осадка на фильтре. Особую важность в этом методе имеет внутриэкземплярная однородность образца, эта стадия исключена при использовании имитаторов СО.

Результаты, представленным лабораториями, при определении кислотного числа с использованием разных индикаторов по ГОСТ 5985 и ГОСТ 11362 рознятся примерно в 50 раз и более. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбонильной группой (что вложено в основу имеющихся на рынке СО - имитаторов), однако присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы.

Распределение результатов измерений кинематической вязкости дизельного топлива и нефти показывают метрологически необоснованное занижение приписанных характеристик в ГОСТ 33-2000 для «других нефтепродуктов». Использование СКО воспроизводимости метода для оценки результатов измерений этого показателя приводит в половине случаев к неудовлетворительному результату. СКО, рассчитанное посредством МСИ, превышает допустимое в 3,5 раза, что не противоречит характеристикам, приведенным в ASTM D 445 для неньютоновских жидкостей, которые соответствуют «Остаточным жидким топливам» (ОЖТ) или «Другим нефтепродуктам» ГОСТ 33. Распределение результатов измерений кинематической вязкости дизельного топлива и нефти показывают метрологически необоснованное занижение приписанных характеристик в ГОСТ 33-2000 для «других нефтепродуктов». Использование СКО воспроизводимости метода для оценки результатов измерений этого показателя приводит в половине случаев к неудовлетворительному результату. СКО, рассчитанное посредством МСИ, превышает допустимое в 3,5 раза, что не противоречит характеристикам, приведенным в ASTM D 445 для неньютоновских жидкостей, которые соответствуют «Остаточным жидким топливам» (ОЖТ) или «Другим нефтепродуктам» ГОСТ 33. Определяемость для ОЖТ – 1,7% Сходимость для ОЖТ – 1,5% Воспроизводимость для ОЖТ – 7,4%.

В ГОСТ 3900 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности "считывают показания шкалы ареометра с точностью до 0,0001 г/см3", при этом ареометр имеет цену деления 0,0005 г/см3. Визуально разделить деление на пять частей очень сложно. При применении ареометров типа АНТ-1 приходится применять цилиндры объемом 1 дм3 , что приводит к проблеме получения параллельных измерений при работе с СО- имитаторами (максимальный объем упаковки ГСО 1,05 дм3). Наши СО позволяют проверить повторяемость методики.

Только 4 нефтяные лаборатории из 60 1го тура 2015 года представляют результаты по ГОСТ 1437 на определение серы в темных нефтепродуктах, а только этот метод можно применять при содержании воды в пробе более 0,5%. В то же время 50% определяют (и достаточно удачно) содержание серы в бензине и дизельном топливе по ГОСТ Р 51947-2002 за нижним диапазоном его определения. При этом остается вопрос – аттестована ли методика за диапазоном измерений. Только 4 нефтяные лаборатории из 60 1го тура 2015 года представляют результаты по ГОСТ 1437 на определение серы в темных нефтепродуктах, а только этот метод можно применять при содержании воды в пробе более 0,5%. В то же время 50% определяют (и достаточно удачно) содержание серы в бензине и дизельном топливе по ГОСТ Р 51947-2002 за нижним диапазоном его определения. При этом остается вопрос – аттестована ли методика за диапазоном измерений.

Огромные споры у проверяющих и проверяемых вызывает заменимость СО-имитаторов (они имеют одинаковые названия, назначение, изготовлены на одной матрице) при определении давления насыщенных паров по ГОСТ 1756 п. 17.1. В ГОСТ Р 52340-2005 приписана повторяемость результатов измерений, в приложении дано СКО воспроизводимости, определенное по данным межлабораторных испытаний. Эти две величины не сопоставимые по значению. Огромные споры у проверяющих и проверяемых вызывает заменимость СО-имитаторов (они имеют одинаковые названия, назначение, изготовлены на одной матрице) при определении давления насыщенных паров по ГОСТ 1756 п. 17.1. В ГОСТ Р 52340-2005 приписана повторяемость результатов измерений, в приложении дано СКО воспроизводимости, определенное по данным межлабораторных испытаний. Эти две величины не сопоставимые по значению. Разброс данных отгонки фракционного состава разных объектов, может быть связан: при ручной отгонке - с разной инертностью нагревателя (не контролируемой метрологически) или применением поправок на атмосферное давление, при автоматическом определении – необходимостью корректировки прибора от объекта испытаний.

Нами разработан образец содержания меркаптановой серы в нефти (матрица нефть), однако использование его будет затруднено, так как нормативный документ предполагает градуировку прибора и внутрилабораторный контроль показателей по поверочной газовой смеси, эти данные, однако, должны быть применены к объекту нефть (матрицы разные). При испытании контрольного образца массовой доли этилмеркаптана в нефти (отсутствующего на рынке стандартных образцов) в качестве СКО принято отклонение по результатам МСИ, при этом СКО выше, чем указано в методе испытания этого показателя. Этому есть объяснение. Градуировка прибора проводится по газу, определение показателя проводится в нефти. Однако, результаты МСИ показали, что большинство лабораторий достаточно хорошо воспроизвели аттестованное значение суммы меркаптанов в нефти, что предполагает принципиальную возможность утверждения образца массовой доли суммы меркаптанов в нефти в ранге СО. Нами разработан образец содержания меркаптановой серы в нефти (матрица нефть), однако использование его будет затруднено, так как нормативный документ предполагает градуировку прибора и внутрилабораторный контроль показателей по поверочной газовой смеси, эти данные, однако, должны быть применены к объекту нефть (матрицы разные). При испытании контрольного образца массовой доли этилмеркаптана в нефти (отсутствующего на рынке стандартных образцов) в качестве СКО принято отклонение по результатам МСИ, при этом СКО выше, чем указано в методе испытания этого показателя. Этому есть объяснение. Градуировка прибора проводится по газу, определение показателя проводится в нефти. Однако, результаты МСИ показали, что большинство лабораторий достаточно хорошо воспроизвели аттестованное значение суммы меркаптанов в нефти, что предполагает принципиальную возможность утверждения образца массовой доли суммы меркаптанов в нефти в ранге СО.

Результаты, представленным лабораториями, при определении кислотного числа с использованием разных индикаторов по ГОСТ 5985 и ГОСТ 11362 рознятся примерно в 5 раз и более. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбонильной группой (что вложено в основу имеющихся на рынке СО - имитаторов), однако присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы. Результаты, представленным лабораториями, при определении кислотного числа с использованием разных индикаторов по ГОСТ 5985 и ГОСТ 11362 рознятся примерно в 5 раз и более. Обусловлено это тем, что метод предполагает определение соединений с карбонильной группой (что вложено в основу имеющихся на рынке СО - имитаторов), однако присадки (обусловливающие кислотность) содержат иные группы. ГОСТ 11362 п. 10.3.1 сложно выполнить, химические процессы проходящие при титровании в маслах с антикоррозионными и антиокислительными присадками вызывают сильное отклонение потенциала в обратную сторону, на достижение стабильного значения затрачивается большой промежуток времени. Чтобы адекватно оценить оптимальную разность потенциалов необходимо точное указание в методике , т.к. в разных обстоятельствах (титровать с достижением стабильного показания потенциала, или титруя быстро, принимая первое максимальное значение потенциала), получаем «несходимые» значения. П. 11.1 принимая за конечную точку потециал неводного буферного раствора, явно откланяемся от величины «невыраженного» скачка на величину, гораздо превышающую обозначенные в ГОСТе погрешности. Среди лабораторий, принимающих участие впервые не достаточно удачно воспроизводится плотность легких (бензин) и тяжелых объектов (мазут), зольность во всех объектах (дизельное топливо, масла).

Большой процент неудовлетворительных результатов при определении предельной температуры фильтруемости, скорее всего связан с недостаточным ассортиментом рынка СО, так как ступеней охлаждения в аппарате три (-34оС, -51оС и -67оС), а ассортимент СО (-12 оС и -32 оС). Большой процент неудовлетворительных результатов при определении предельной температуры фильтруемости, скорее всего связан с недостаточным ассортиментом рынка СО, так как ступеней охлаждения в аппарате три (-34оС, -51оС и -67оС), а ассортимент СО (-12 оС и -32 оС). Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю при ПТФ= минус 39 составило 7оС Воспроизводимость по данным МСИ по этому показателю при ПТФ= минус 9 составило 3оС, что не противоречит определению температурных показателей других методов

Зольность ГОСТ 1461-75 Как стоит понимать п. 3.3 «допускается проводить испытание без фильтра». Только без нижнего, или без фильтра-фитиля тоже? При испытании ДТ разница результатов полученных при сжигании ДТ с фитилем и без фитиля составляет порядок (другое дело что результат с четвертой-пятой значащей цифрой умаляет проблему при воспроизводимости метода в данном диапазоне 0,002). Зольность ГОСТ 1461-75 Как стоит понимать п. 3.3 «допускается проводить испытание без фильтра». Только без нижнего, или без фильтра-фитиля тоже? При испытании ДТ разница результатов полученных при сжигании ДТ с фитилем и без фитиля составляет порядок (другое дело что результат с четвертой-пятой значащей цифрой умаляет проблему при воспроизводимости метода в данном диапазоне 0,002).

Некоторые ошибки при определении показателей или предоставлении результатов МСИ:   1. Как можно при определения воды по методу Дина-Старка получить значение 0,05 или 0,04% в параллельных определениях, если округление идет до верхнего деления, а цена деления АКОВ равна 0,03? 2. При определении хлорорганических соединений не указывается либо метод (А или Б), либо в чем содержание этого показателя (в нафте или нефти). 3. По ГОСТ 2177-99 Методы определения фракционного состава определяется по методу Б 13 контрольных точек, каждая оценивается по РМГ 103 Z-индексом, который является критерием квалификации исполнителей при проведении испытаний. В случае сомнительного или неудовлетворительного результата одного из показателей, встанет под сомнение проведение всего метода. Зачем лабораториям по испытанию нефти во фракционном составе указывать отгоны при всех температурах, если в паспорт качества вносятся отгоны только при 200 и 300оС (в случае, если они не внесены в область аккредитации лабораторий, а если внесены, то зачем)?