🗊Презентация Технология производства экстрактов

Технология производства экстрактов

Экстракты -концентрированные вытяжки из ЛРС, которые готовят без удаления экстрагента, с частичной или полной его заменой

Преимущества жидких экстрактов Содержание в ед.объема нативного комплекса действующих веществ в том же количестве, что и в массовой единице ЛРС Сохранение в жидких экстрактах (реперколяция, противоточная периодическая экстракция) эфирных масел, фитонцидов и др.летучих веществ

Жидкие экстракты (Extractum fluidum) Перколяция Реперколяция Противоточная экстракция

Недостатки перколяции как метода получения экстрактов Затраты теплового агента на выпарку разбавленной жидкости Потеря летучих, разрушение действующих веществ

Реперколяция – многоступенчатая экстракция Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом Реперколяция по А.И.Босину Реперколяция с делением сырья на неравные части Реперколяция по Н.А.Чулкову

Реперколяция Повторная перколяция с проведением процесса экстрагирования в батарее перколяторов 1866 Скиб – радикальная перколяция (реперколяция)

Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом (Германия)

Реперколяция с делением сырья на неравные части (США)

Реперколяция по А.И.Босину

Реперколяция по Н.А.Чулкову Периоды: Пусковой Рабочий Остановочный

Мацерация

Быстротекущая реперколяция

Магнитоимпульсная экстракция колебания передаются через диск 1, лежащий на индикаторе 2, соединенном с помощью штанги 3 с поршнем 4. поршень движется в рабочей камере экстрактора, наполненного под нижнюю плоскость поршня экстрагентом ("зеркало" в перколяторе). при подаче импульса в индикатор наведенное электромагнитное поле выталкивает диск 1, который поднимает поршня. Происходит множественный разрыв жидкой среды, повторяющиеся с частотой подачи электроимпульса в катушку индикатора.

Электроимпульсная экстракция При пробое жидкости специально сформированным высоковольтным импульсным разрядом в её толще возникают сверхвысокие ударные гидравлические давления порядка 1х108-1х1010 атм., и мощные кавитационные процессы.

Центробежная экстракция Осуществляется с использованием фильтрующей центрифуги. За счет центробежных сил первичный сок уделяется из клеточного материала, на его место подается свежий экстрагент, который вновь удаляется из материала. Экстрагент циркулирует до насыщения, а затем заменяется новым.

Динамические противоточные методы

Дисковый У-образный экстрактор

Пружинно-лопастной экстрактор

Шнековый экстрактор

Карусельный экстрактор

Экстракция сжиженными газами

Очистка первичного извлечения Отстаивание Фильтрование Сорбция

Стандартизация Органолептические свойства Сухой остаток Содержание этанола Содержание действующих веществ Тяжелые металлы Микробиологическая чистота

Густые экстракты ( Extractum spissum) Концентрированные вытяжки из ЛРС, вязкие массы с содержанием влаги до 25-30% (15-25%)

Получение первичного извлечения Ступенчатая (дробная) мацерация (динамическая) Перколяция Противоточная периодическая экстракция в батарее перколяторов (получение концентрированной вытяжки) Циркуляционная экстракция с отгонкой экстрагента Противоточная непрерывная экстракция

Циркуляционное экстрагирование

Очистка первичного извлечения Отстаивание Фильтрование Сорбция кипячение

Выпаривание - концентрирование растворов за счет кипячение, превращения в пар и удаления экстрагента теплообменный процесс энергетический процесс

Температура кипения раствора Химическая природа Количество растворенных веществ Растворитель Давление над раствором

Скорость выпаривания зависит Температура Характер движения воздуха Время Площадь поверхности

Побочные явления при выпаривании Инкрустация – образование накипи - Механизм: коагуляция белков, разложение Ca и MgHCO3, Ca и Mg соли органических кислот, которые оседают на поверхности нагрева - Меры борьбы: перемешивание, удаление накипи, циркуляция раствора

Температурная депрессия – разность меду температурой кипения раствора и чистого растворителя при одинаковом давлении Температурная депрессия – разность меду температурой кипения раствора и чистого растворителя при одинаковом давлении Механизм: При выпаривании экстрактов температура кипения оставшегося раствора будет увеличиваться Меры борьбы: выпаривание вести в глубоком вакууме

Гидростатическая депрессия (гидростатический эффект) – разность давлений в разных слоях выпариваемого раствора Гидростатическая депрессия (гидростатический эффект) – разность давлений в разных слоях выпариваемого раствора - Механизм: давление в верхнем и нижнем слоях раствора разное, соответственно, разная температура кипения. В глубоких слоях температура кипения выше. - Меры борьбы: выпаривание в тонком слое

Пеноообразование: Пеноообразование: - Механизм: образование пены вытяжек (сапонины) - Меры борьбы: выпаривание профильтрованной жидкости, аппараты с большим паровым пространством, выпаривание при перемешивании, перепады вакуума, пеногасители

Пеногасители Пеногасители Силиконы (кремнийорганические вещества) Гидрофобные молекулы силиконового полимера занимают большой поверхностный участок, нарушают его структуру и прочность, разрушение пены ПМС-200 (50% эмульсия в кол-ве 0,002-0,005%)

Брызгоунос – потеря извлечения в виде тумана, мелких капель Брызгоунос – потеря извлечения в виде тумана, мелких капель - Механизм: капли образуются при вспенивании, большой скорости втоичного пара, увлекающего за собой частички жидкости - Меры борьбы: ловушки

Побочные явления при выпаривании

Вакуум-выпарная установка с противоточным кондесантором смешения

Трубчатые вакуум-выпарные аппараты Теплоноситель и выпариваемая жидкость разделены Движение извлечения в виде тонкой пленки Выпаривание в тонком слое Высокая интенсивность тепло- и массообмена Короткое время пребывания материала в зоне нагрева

Тонкослойные пленочные аппараты 1 – аппараты, у которых тепло- и массообмен происходят на внутренней поверхности цилиндрического корпуса, снабженного снаружи рубашками для теплоносителя 2 – аппараты, у которых тепло- и массообмен происходят на поверхности вращающихся обогреваемых корпусов

Вакуум-выпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой

Вакуум-выпарной аппарат с выносным кипятильником

Пленочный выпарной аппарат

Роторно-пленочный в/в аппарат с жестко закрепленными лопастями

Центробежный в/в аппарат с гофрированным ротором

Преимущества: Широкое применение Большие технологические возможности Надежность неподвижной конструкции Обогрев паром высокой температуры

Центробежный роторно-пленочный в/в аппарат «Центритерм»

Характеристика аппаратов с вращающейся обогреваемой поверхностью Сложность конструкции Выше эффективность теплопередачи Малое пребывание продуктов в зоне повышенных температур Использование для термолабильных веществ

Схема установки, включающей «Центритерм»

Многокорпусное выпаривание

Стандартизация густых экстрактов Органолептический анализ Влажность Содержание действующих веществ Тяжелые металлы Микробиологическая чистота

Номенклатура густых экстрактов Extractum Belladonnae spissum Extractum Valerianae spissum Extractum Menyanthidis trifoliatae spissum Extractum Capsici spissum Extractum Absinthii spissum Extractum Glycyrrhizae spissum

СУХИЕ ЭКСТРАКТЫ Концентрированные вытяжки из ЛРС с содержанием влаги до 5%

Технологическая схема производства сухих экстрактов Подготовка сырья и экстрагента Получение первичного извлечения Очистка первичного извлечения Сушка Стандартизация Фасовка, упаковка, маркировка

Сушка. Параметры влажного воздуха. Влажность – степень насыщения воздуха водяными парами Теплосодержание – содержание тепла влаги и газов в воздухе Парциальное давление паров влаги в воздухе и у поверхности материала Характер высушиваемого материала и природа связи с материалом

Виды влаги Физико-механическая Физико-химическая Химическая

Высушиваемые материалы Коллоидные гели Капиллярно-пористые хрупкие гели Капиллярно-пористые коллоидные тела

Кинетика процесса сушки

Факторы, влияюшие на скорость сушки Природа высушиваемого материала и характер связи с материалом Форма высушиваемого материала Разность парциальных давлений паров влаги у поверхности и в окружающей среде Температура сушильного агента Влагосодержание воздуха Характер обтекания воздухом высушиваемого материала Конструкция сушилки

Методы сушки Естественная Искусственная - контактная - конвективная - специальная

Конвективная сушка Камерная сушилка

Ленточная сушилка

Сушилка с псевдокипящим слоем

Распылительная сушилка

Контактная сушка

Вакуум-сушильный шкаф

Вальцовая сушилка

Двухвальцовая сушилка

Специальные методы сушки Инфракрасными лучами (радиационная) Токами высокой частоты Сублимационная

Радиационная сушилка Высокий расход энергии

Cушка токами высокой частоты Подвод тепла осуществляется с помощью поля электрического тока высокой (10-25 мГц) и сверхвысокой (2000-2500 мГц) частоты. Растительные материалы - диэлектрики, обладающие свойствами полупроводников (содержат ионы электролитов, электроны, молекулы полярных и неполярных диэлектриков, обладающие дипольными моментами). В электромагнитном поле диполи располагаются осью вдоль поля. Попадая в переменное электромагнитное поле, они совершают колебательные движения, стремясь следовать за полями.

При сушке материал помещается между обкладками конденсатора, к которым подается При сушке материал помещается между обкладками конденсатора, к которым подается ток высокой или сверхвысокой частоты. Обкладки имеют противоположные заряды, поэтому ионы и электроны перемещаются внутри материала к той или иной обкладке. При смене заряда на обкладках они перемещаются в противоположных направлениях, в результате возникает трение с выделением теплоты. Диполи в переменном электрическом поле будут колебаться то в одну, то в другую сторону, в результате также возникает трение с выделением тепла. Энергия электромагнитных волн, затрачиваемая на преодоление этих трений, будет превращаться в тепло.

В электрическом поле высокой и сверхвысокой частоты нагрев частиц растительного материала происходит за доли секунды. В электрическом поле высокой и сверхвысокой частоты нагрев частиц растительного материала происходит за доли секунды. + возможность регулирования и поддержания температуры внутри материала - высокие затраты электроэнергии, сложное оборудование и обслуживание.

Сублимационная сушка – сушка материалов в замороженном состоянии Сублимация – переход из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое

+ сублимационной сушки Полученные продукты лиофильны Сохранение основных биологически активных веществ Сушка термолабильных препаратов непосредственно из раствора без предварительного концентрирования

«-» сублимационной сушки Громоздкость и сложность оборудования Тщательная герметизация Малая производительность Высокая энергоемкость Высокие затраты

Этапы сублимационной сушки Предварительное замораживание Сублимация льда и удаление пара Удаление связанной влаги при температуре выше 0С

Стадия замораживания Проводят с учетом индивидуальных эвтектических температур Эвтектическая температура – наименьшая температура, при которой происходит кристаллизация (замораживнаие) подлежащего высушиванию материала

Снижение упругости паров воды у поверхности материала ниже 4 мм рт.ст (533 Па) – соответствие давлению паров льда при 0С Снижение упругости паров воды у поверхности материала ниже 4 мм рт.ст (533 Па) – соответствие давлению паров льда при 0С Снижение давления паров у поверхности до 0,1 мм.рт.ст (13,3 Па) - -40С

1 – сушильная камера сублиматора 1 – сушильная камера сублиматора 6 – пустотелые плиты с системой теплоотвода 7 – на плитах – полка с материалом 2 – конденсатор-вымораживатель 5 – хладагент 4 – испаритель холодильной установки 3 – ваккум-насос

Температура в зоне конденсации д.б. ниже температуры замороженного раствора, при этом упругость паров над материалом д.б.большн упругости паров над поверхностью конденсатора Температура в зоне конденсации д.б. ниже температуры замороженного раствора, при этом упругость паров над материалом д.б.большн упругости паров над поверхностью конденсатора Материал д.б. в тонком слое Необходим подвод тепла, т.к. сублимация происходит с поглощением тепла

Экстракты-концентраты группа жидких и сухих экстрактов, предназначенных для приготовления настоев и отваров в аптечных условиях.

позволяют быстро получать настои и отвары в условиях аптеки. позволяют быстро получать настои и отвары в условиях аптеки. Для жидких концентратов берут 2 ч, сухих – 1 часть экстракта вместо указанного в рецепте количества растительного сырья.

Недостатки: 1) во время переработки (сушки) сухих экстрактов-концентратов может происходить разложение действующих веществ; 2) сухие концентраты содержат значительный процент разбавителя (из 1 кг сырья получают 0,2-0,25 кг экстракта, а остальное – водорастворимые, гигроскопичные вещества – сахароза, декстрин, молочный сахар, поэтому микстуры из таких концентратов легко прокисают; 3) не равноценны водному извлечению extempore.

Экстракты-концентраты жидкие (extracta fluida standartisata) Спирто-водные извлечения, изготавливаемые в соотношении 1:2 (из единицы массы ЛРС получают две объемные части экстракты)

. Жидкий экстракт-концентрат валерианы 1:2 – Extractum Valerianae fluidum standartisatum. Реперколяция на 40% этаноле из корней и корневищ валерианы. Плотность такого концентрата 0,98-1,0, экстрактивных веществ 7-10%, спирта не менее 33%. Применяется для получения настоев.

Жидкий экстракт-концентрат горицвета – Extractum Adonidis fluidum standartisatum 1:2. Реперколяция на 25% этаноле. Стандартизуют в I мл - 23-27 ЛЕД. Применяется для приготовления настоев, сердечное средство.

Сухие экстракты-концентраты (extracta sicca standartisata) Спирто-водные извлечения, которые упаривают, сушат, готовят в соотношении 1:1 При приготовлении настоев или отваров из сухих экстрактов берут количество экстракта равное количеству прописанного сырья

Extractum Althaeae siccum standartisatum 1:1 Мацерация 10-кратным количеством 25% спирта при комнатной температуре 10 часов. Вытяжку сливают, фильтруют и упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50-60 С до 1/2 объема (густоватый экстракт). Прибавляют (в смесителе) порошок сахара и досушивают в вакуум-сушильном аппарате. Сухую массу размалывают и молочным сахаром доводят до содержания действующих веществ – 25%. Содержание слизистых веществ, полисахаридов и др. действующих веществ - в пределах 24-28%.

Extractum Thermopsidis siccum standartisatum 1:1 Реперколяция 25% этанолом. Извлечение отстаивают, фильтруют, сгущают и высушивают в вакууме. Порошковый экстракт разбавляют молочным сахаром и декстрином в соотношении 1+2½ части. Содержание алкалоидов 1%. Применяют для приготовления настоев 1:400, как отхаркивающее, противокашлевое.