🗊Презентация Физические методы исследования конструкционных наноматериалов

Государственный Технологический Университет «Московский институт стали и сплавов» Кафедра физического материаловедения Демонстрационная презентация учебного курса «Физические методы исследования конструкционных наноматериалов» Автор: В.Ю. Введенский 2009

Лекция 1. Введение

Классификации методов измерений

Классификация методов измерений по совокупности приёмов использования принципов и средств измерений

Основные методы измерений метод непосредственной оценки – метод измерений, при котором значение величины определяют непосредственно по показывающему средству измерений. метод сравнения с мерой – метод измерений, в котором измеряемую величину сравнивают с величиной, воспроизводимой мерой. дифференциальный метод измерений – метод измерений, при котором измеряемая величина сравнивается с однородной величиной, имеющей известное значение, незначительно отличающееся от значения измеряемой величины, и при котором измеряется разность между этими двумя величинами. нулевой метод измерений – метод сравнения с мерой, в котором результирующий эффект воздействия измеряемой величины и меры на прибор сравнения доводят до нуля. метод дополнения – метод сравнения с мерой, в котором значение измеряемой величины дополняется мерой этой же величины с таким расчетом, чтобы на прибор сравнения воздействовала их сумма, равная заранее заданному значению.

Описание методов с помощью схем преобразования сигналов

Схема преобразования сигнала для метода непосредственной оценки В методе непосредственной оценки реализуется схема прямого преобразования, состоящая из последовательной цепи блоков.

Схема преобразования сигнала для дифференциального метода В случае дифференциального метода должно быть два входных сигнала: измеряемый х и сигнал сравнения (эталонный) хср. Фактически измеряется разность этих величин.

Схема преобразования сигнала для нулевого метода Для компенсационного (нулевого) метода характерно наличие контура отрицательной обратной связи и двух выходных сигналов: сигнала рассогласования Δy, который необходимо довести до нуля, и компенсирующего сигнала yк, значение которого в момент компенсации является результатом измерений.

Характеристики схем преобразования сигналов Путь – связь на схеме между источником сигнала (входом) и потребителем сигнала (выходом) с учётом направления передачи этого сигнала. Число путей равно числу способов переместиться от входа к выходу, двигаясь в направлении стрелок. Значение пути p – произведение коэффициентов преобразования блоков, через которые проходит путь. Контур (обратной связи) – замкнутая цепь по пути передачи сигнала (в направлении стрелок), проходящая через каждый элемент не более одного раза. Контур – однократно замкнутый путь. Значение контура s – произведение коэффициентов преобразования входящих в контур блоков. Контур второго порядка – произведение двух не касающихся (не связанных, не имеющих общих блоков преобразования) контуров: sij = si sj.

Расчёт коэффициента преобразования

Статическая характеристика преобразования средства измерения Функция преобразования (статическая характеристика преобразования) – зависимость выходного сигнала y от входного x: y = f (x) Входным сигналом является измеряемая величина. Выходным сигналом (в случае аналогового СИ) является отклонение указателя (стрелки).

Коэффициент преобразования и коэффициент передачи Коэффициент преобразования – отношение выходного сигнала к входному: K = y/x. Коэффициент преобразования называют коэффициентом передачи в частном случае одинаковой размерности y и x. В наиболее распространенном случае линейной функции преобразования y = K x и коэффициент преобразования не зависит от значения входного сигнала.

Чувствительность средства измерений Чувствительность средства измерений – свойство средства измерений, определяемое отношением изменения выходного сигнала к вызывающему его изменению измеряемой величины (РМГ 29-99):

Относительная чувствительность Иногда используют различные виды относительной чувствительности:

Порог чувствительности Порог чувствительности средства измерений – характеристика средства измерений в виде наименьшего значения изменения физической величины, начиная с которого может осуществляться ее измерение данным средством (РМГ 29-99).

Статическая характеристика преобразования средства измерения с ненулевым порогом чувствительности Варианты статических характеристик для линейных средств измерений:

Точность (правильность и прецизионность) метода измерений Точность: Степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению. Прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. (ГОСТ Р ИСО 5725-1–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)

Сравнение правильности и прецизионности

Формы прецизионности Повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях повторяемости, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования. промежуточная прецизионность – в условиях, отличающихся от условий повторяемости и воспроизводимости.

Классификация погрешностей по зависимости от значения входного сигнала Аддитивная составляющая абсолютной погрешности Δхадд – не зависящая от входного сигнала х. Мультипликативная составляющая погрешности Δхмульт – прямо пропорциональная х. Нелинейная составляющая погрешности.

Зависимости абсолютной и относительной погрешности от значения измеряемой величины

Погрешность дрейфа нуля Смещение нуля – показание средства измерений, отличное от нуля, при входном сигнале, равном нулю (РМГ29-99).

Погрешность чувствительности Действительная статическая характеристика (ДСХ):

Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Схема Схема прямого преобразования сигнала из n последовательно соединённых линейных блоков:

Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Пример Схема из двух блоков:

Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Разделение погрешности на вклады Взаимодействием погрешностей пренебрегают как суммой произведений малых величин zi и ΔKi. В этом случае вклады в погрешность из-за нестабильности коэффициентов преобразования (Δyнест) и дрейфа нуля (Δyдр) можно рассчитывать раздельно, суммируя оба вклада при определении полной погрешности.

Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Вклад нестабильности коэффициентов преобразования Абсолютная погрешность из-за нестабильности коэффициентов преобразования

Анализ погрешностей метода непосредственной оценки. Вклад дрейфа нуля Абсолютная погрешность из-за дрейфа нуля (аддитивного шума, помех, наводок):

Анализ погрешностей компенсационного метода. Схема Коэффициент преобразования средства измерения:

Анализ погрешностей компенсационного метода. Вклад нестабильности коэффициентов преобразования Относительная погрешность из-за нестабильности коэффициентов преобразования:

Анализ погрешностей компенсационного метода. Вклад дрейфа нуля Аддитивная погрешность из-за дрейфа нуля:

Динамические погрешности Динамическая погрешность средства измерений – разность погрешности в динамическом режиме и статической погрешности:

Уравнение преобразования идеального средства измерений Идеальный (безынерционный) элемент:

Преобразование сигнала в реальном средстве измерений Дифференциальное уравнение наиболее полно описывает работу СИ в динамическом режиме. Наивысший порядок производной m – это порядок динамического элемента. Дифференциальное уравнение может быть представлено в виде системы дифференциальных уравнений 0-го, 1-го и 2-го порядка, т.е. сложное динамическое СИ может быть представлено в виде совокупности динамических элементов 0-го, 1-го и 2-го порядка.

Уравнения преобразования и параметры динамических элементов первого и второго порядка Динамический элемент 1-го порядка (инерционный элемент)

Ртутный термометр – пример инерционного элемента Уравнение теплового баланса термометра с окружающей средой:

Реакция инерционного датчика на различные входные воздействия а – ступенчатый режим воздействия; б – линейный режим; в – гармонический режим.

Переходная функция Переходная функция (переходная характеристика) h(t) – это временная зависимость выходного сигнала СИ, полученная в результате подачи на вход ступенчатого сигнала.

Время установления показаний Время установления tуст – время, за которое выходной сигнал достигнет определённого уровня (90 % от установившегося значения). Время установления определяет минимальное время измерений в статическом режиме после подачи сигнала на вход – время, через которое можно производить считывание показаний. Связь с постоянной времени Т (для элемента 1-го порядка):

Отклик динамического элемента второго порядка на ступенчатый сигнал Три режима работы динамического элемента 2-го порядка: 1 колебательный (β <1); 2 критический (β = 1); 3 апериодический (β >1). Критический режим характеризуется минимальным временем установления.

Частотные характеристики средства измерений Частотные характеристики используются для описания работы в гармоническом режиме (при подаче на вход синусоидального сигнала).

Частотные характеристики динамического элемента первого порядка

Частотные характеристики динамического элемента второго порядка

Лекция 2. Термический анализ Термический анализ - способ изучения превращений в материалах по временным зависимостям температуры образца в процессе непрерывного охлаждения или нагрева (термограммам).

Простой термический анализ

Дифференциальный термический анализ

Сравнение термограмм простого и дифференциального термического анализа

Теория термического анализа Уравнение теплового баланса: m C (dT/dt) = q – qфп, где m – масса образца, кг; С – его удельная теплоемкость, Дж/кг·К; T – температура образца, К; dT/dt – скорость ее изменения, К/с; q  dQ/dt – возникающий в результате теплообмена между образцом и окружающей средой тепловой поток (количество теплоты Q, переносимое в единицу времени), Вт; qфп – количество теплоты, образующееся в образце в единицу времени в результате фазового превращения, Вт.

Закон теплообмена Ньютона где  – коэффициент теплообмена, Вт/м2·К; S – площадь поверхности, через которую осуществляется теплообмен, м2; Т – температура образца, К; Тср – температура среды, окружающей образец (температура печи), К.

Тепловой поток, передаваемый образцу при нагреве в процессе термического анализа q = mCv [1– exp (– t / )], где  = mC/(S) – постоянная времени, характеризующая термическую инерцию образца.

Тепловой поток при фазовом превращении qфп = – H m (ρ/ρ0) d/dt, где H – удельная теплота (энтальпия) превращения,   (V/V0) – объёмная доля новой фазы, m и V0 – масса и начальный объём образца, ρ0 и ρ – исходная плотность и плотность новой фазы. Знак «–» введён для случая выделения тепла при фазовом превращении (как, например, в случае кристаллизации).

Форма кривой охлаждения согласно теории термического анализа

Методика обработки кривых термического анализа dT/dt = (S / mC) (Т0 + v t – T) + (H /C) (ρ/ρ0) d/dt

Деривативный анализ Деривативный анализ – разновидность термического анализа, в котором регистрируется зависимость от времени скорости изменения температуры образца при непрерывном его нагреве или охлаждении. Деривативный анализ удобен тем, что именно скорость изменения температуры прямо пропорциональна тепловому потоку в образце.

Влияние скорости нагрева и кинетики превращения на температурный интервал его протекания

Влияние темпа фазового превращения на чувствительность термического анализа

Погрешность измерения температуры из-за отвода тепла термопарой

Динамическая погрешность измерения температуры при термическом анализе

Лекция 3. Классификация и режимы калориметрических измерений Калориметрия – раздел теплофизики, в котором изучаются методы и средства измерений физических величин, характеризующих тепловые эффекты физических, химических и биологических процессов, а также тепловые свойства веществ. Измеряемые тепловые величины: Количество теплоты Q, Дж; Тепловой поток q = dQ/dt, Вт; Теплоёмкость C = dQ/dT, Дж/К; Удельная теплоёмкость Cуд = (1/m) dQ/dT, Дж/кг·К.

Методы калориметрических измерений

Классификация методов калориметрии по способу ввода тепла в калориметрическую систему

Компенсация теплового эффекта теплотой фазового перехода

Ледяной калориметр Бунзена

Компенсация теплового эффекта теплотой химической реакции

Компенсация теплового эффекта термоэлектрическими эффектами

Составные части калориметра Калориметр состоит из калориметрической системы и оболочки. Калориметрическая система (ядро) – совокупность всех частей калориметра, между которыми происходит распределение измеряемой теплоты. Оболочка – часть калориметра, окружающая калориметрическую систему и обеспечивающая определённые, строго фиксированные условия теплообмена с окружающей средой.

Модели теплообмена в калориметрах

Режимы калориметрических измерений

Сравнение условий теплообмена при разных режимах измерений

Способы осуществления адиабатического режима

Механизмы теплообмена Теплопроводность q/A = – (T) grad T Конвекция q = bA(Tср – T), где b – коэффициент конвективного переноса тепла, который зависит от свойств жидкости (газа), вида конвекции и скорости потока. Излучение q/A2 =  A1K1,2 (T14 – T24), где  = 5,67·10–8 Вт∙м–2К–4 – постоянная Стефана–Больцмана; К1,2 – эмпирический коэффициент, зависящий от коэффициентов поглощения (степени черноты) тел 1 и 2.

Закон охлаждения Ньютона в калориметре q = αA(Tоб – T)

Лекция 4. Методы смешения и измерения локальной разности температур В методах смешения нагретый образец вводят в калориметр, температура которого повышается. Количество теплоты, введённое в калориметр: Q = Cкал·(Tf – T0), где Cкал – теплоёмкость калориметра (тепловой, или энергетический, эквивалент), Tf и T0 – конечная и начальная температуры калориметрической системы (калориметрического вещества – не путать с температурой образца!).

Жидкостный калориметр смешения

Массивный калориметр смешения

Кривая калориметрического опыта смешения

Периоды калориметрического опыта смешения Начальный период (t < t0) – до введения образца в калориметр. Главный период (t0 < t < tf) – в котором происходит выделение теплоты и её распределение в калориметрической системе. Конечный период (t > tf) – в котором температура изменяется в результате теплообмена калориметрической системы с оболочкой. Время окончания главного периода и начала конечного периода tf устанавливают по равномерному изменению температуры калориметрической системы (с постоянной скоростью).

Расчёт поправки на теплообмен для калориметра смешения с изотермической оболочкой

Определение постоянной времени термической инерции калориметра и температуры оболочки По кривой калориметрического опыта дополнительно определяют методом наименьших квадратов скорости изменения температуры в начальный и конечный периоды v0 и vf.

Формула Реньо-Пфаундлера

Графический учёт поправки на теплообмен в изопериболическом калориметре

Коррекция экспериментальной кривой для адиабатического калориметра с утечкой теплоты

Пример экспериментальной кривой калориметрического опыта смешения

Проточный калориметр

Калориметр теплового потока

Метод Смита

Микрокалориметр теплового потока Кальве

Особенности калориметра Кальве Предназначен для измерения очень малых количеств энергии и для исследования очень медленных процессов. Тепло отводится от калориметрической ячейки к оболочке через термопары. Для повышения чувствительности измерений используются термобатареи, состоящие из многих десятков и даже сотен термопар. Измеряемый тепловой поток частично компенсируется эффектом Пельтье.

Уравнение Тиана q – тепловой поток в калориметрической ячейке (количество энергии, выделяемое в калориметрической ячейке в единицу времени), Вт; Р – та часть теплового потока (тепловой мощности), которая скомпенсирована эффектом Пельтье, Вт; р = αS – количество энергии, теряемое калориметрической ячейкой в единицу времени при разности температур (Тоб – Т), равной 1 оС, Вт/К; с – теплоёмкость (энергетический эквивалент) калориметрической ячейки, Дж/К, Δ – отклонение гальванометра, SU и Sт – чувствительности гальванометра и термобатареи.

Лекция 5. Сканирующая калориметрия При сканирующем режиме предусматривается линейное изменение температуры калориметрической системы или оболочки со временем. Сканирующий режим может быть реализован различными способами: режим сканирования оболочки адиабатический сканирующий режим изопериболический сканирующий режим

Режим сканирования оболочки Тоб(t) = Tоб(0) + t, где Tоб(0) – начальная температура оболочки;  – скорость нагрева; t – продолжительность нагрева.

Адиабатический сканирующий режим

Изопериболический сканирующий режим

Возможные сочетания разных методов и разных режимов

Температурные сканирующие калориметры

Термограммы температурного сканирующего калориметра

Дифференциальные калориметры

Дифференциальные температурные сканирующие калориметры (ДТСК)

Обработка данных ДТСК При идентичных калориметрических системах разность тепловых потоков q1 – q2 = (A/x) (T) (Tизм1 – Tизм2), или q = f (T) T, где f (T) – градуировочный фактор, который непостоянен в широком температурном интервале и при различных скоростях нагрева. Площадь между кривой T(t) и базовой линией пропорциональна теплоте фазового перехода: Qф =  q dt = f (T)  T dt, где T – разность температур с учетом базовой линии.

Коррекция базовой линии в ДТСК

Адиабатический мощностной сканирующий калориметр Сайкса

Метод Сайкса-Грузина

Пример использования метода Сайкса для исследования упорядочения латуни

Дифференциальные мощностные сканирующие калориметры (ДМСК)

Кривые ДМСК

Построение базовой линии ДМСК в интервале температур фазового превращения

Лекция 6. Модуляционная и импульсная калориметрия Динамические методы калориметрических измерений определяются методом (режимом) нагрева – законом изменения во времени температуры одной из частей калориметра, который задаёт экспериментатор: Сканирующий – непрерывный нагрев с постоянной скоростью Модуляционный – метод периодического нагрева Импульсный – метод импульсного нагрева

Модуляционный метод измерения теплоемкости Осуществляется периодический нагрев образца подводом к нему мощности, синусоидально изменяющейся во времени.

Временные зависимости, регистрируемые в модуляционном методе измерений теплоёмкости Четыре параметра, которые необходимо определить по временным зависимостям подводимой мощности и температуры: Pm, θm, ω и φ.

Условие адиабатичности в модуляционном методе калориметрии dθ/dt + θ/τ = ωθ0 sin ωt

Достоинства модуляционного метода Помимо обычного способа достижения адиабатичности – улучшения теплоизоляции (например, путем создания вакуума между образцом и оболочкой) – в модуляционном методе измерения есть еще один способ – увеличение частоты колебаний подводимой мощности. Именно это обстоятельство создает существенные преимущества для использования периодических колебаний температуры при измерениях теплоемкости. При достаточно высокой частоте ω поправка на теплообмен может быть сделана пренебрежимо малой даже при высоких температурах. Колебания температуры регистрируются с помощью избирательных усилителей, настроенных на частоту модуляции ω. Это очень важно, когда необходима высокая разрешающая способность по температуре, например при измерениях вблизи температур фазовых переходов. В этом отношении модуляционный метод создает уникальные возможности, позволяя проводить измерения при колебаниях температуры порядка 10–2… 10–3 К.

Варианты реализации модуляционного метода По способу осуществления периодического нагрева: 1) постоянным током с небольшой переменной составляющей; 2) переменным током, модулированным по амплитуде; 3) электронной бомбардировкой; 4) индукцией; 5) модулированным световым излучением. По регистрации колебаний температуры образца: 1) по электрическому сопротивлению; 2) термоэлектронной эмиссии; 3) светимости образца (с помощью фотосопротивления или фотоэлектронного умножителя); 4) с помощью термопар.

Создание колебаний мощности пропусканием через образец электрического тока I = I0 + Im sin ωt P = (I0 + Im sin ωt)2 (R0 + R′ θ) P  P0 + Pm sin ωt + I02 Rθ вместо P = P0 + Pm sin ωt и dθ/dt + θ/τ′ = ω θ0 sin ωt, где τ′ = mC/(αS – I02 R) вместо τ = mC/(α S) τ′ > τ (теплообмен ухудшается) tg φ = ω τ′ = ω m C/( α S – I02 R )

Метод эквивалентного импеданса Нагрев постоянным током с переменной составляющей Измерение параметров полного комплексного электрического сопротивления (импеданса) образца вместо измерений колебаний температуры

Импеданс образца при протекании постоянного тока с переменной составляющей R = R0 + R θ = R0 + R θm cosφ sinωt – R θm sinφ cosωt Z = R0 + A – j B, где j – мнимая единица; A = Rθmcosφ (I0/Im) = (2 I02 R0 R / ωmC) sinφ cosφ ; B = Rθmsinφ (I0/Im) = (2 I02 R0 R / ωmC) sin2φ . Из этого выражения видно, что полное сопротивление образца имеет как активную (R0 + A), так и реактивную составляющую (–B). Отрицательный знак указывает на емкостной характер реактивной составляющей сопротивления.

Установка для измерения теплоемкости методом эквивалентного импеданса

Импульсный метод

Особенности крепления образца в установке для определения теплоёмкости импульсным методом

Лекция 7. Дилатометрия По физическому эффекту, положенному в основу измерения удлинения, различают: 1) оптико-механические дилатометры, 2) емкостные дилатометры, 3) индуктивные дилатометры, 4) интерференционные дилатометры, 5) поляризационно-оптические дилатометры, 6) радиорезонансные дилатометры.

Оптико-механический дилатометр Стрелкова

Дифференциальный дилатометр Шевенара

Способ повышения чувствительности дилатометра Шевенара

Дифференциальная дилатограмма Шевенара

Экспериментальное определение коэффициентов увеличения дилатометра Шевенара

Измерительная головка дилатометра Шевенара для измерения абсолютным (недифференциальным) методом

Сравнение абсолютной и дифференциальной дилатограмм

Оценка дилатометрического эффекта фазового превращения

Дилатометрический эффект аустенитизации железа и сталей

Влияние скорости нагрева на дилатограмму

Оптико-механический дилатометр с призмой полного внутреннего отражения

Ёмкостной дилатометр с дифференциальным ёмкостным преобразователем

Индуктивный дилатометр с дифференциальным трансформаторным преобразователем

Интерференционный дилатометр

Лекция 8. Методы измерения теплопроводности Классификация методов измерения теплопроводности По зависимости от времени теплового потока: стационарные (q = const) и нестационарные методы (температурной волны, импульсный). По направлению протекания теплового потока: методы продольного потока тепла и методы радиального потока тепла.

Метод продольного потока тепла

Метод продольного потока тепла с измерением теплоотвода охладителем

Метод продольного потока тепла с измерением мощности нагревателя

Метод Кольрауша

Метод радиального потока тепла 2Т/r2 + r–1T/r = 0

Метод Стакса – Чесмара

Метод температурной волны (метод Ангстрема)

Импульсный метод

Метод горячей проволоки

Лекция 9. Измерение электрического сопротивления методом амперметра–вольтметра Определение удельного электрического сопротивления для образца правильной формы

Метод амперметра-вольтметра. Схема правильного подключения амперметра Приближённая формула:

Метод амперметра-вольтметра. Схема правильного подключения вольтметра

Четырёхконтактная схема резистора низкого сопротивления 1, 2 – токовые контакты 3, 4 – потенциальные контакты Ток IV<<IA из-за различий сопротивлений в цепи вольтметра и цепи питания.

Измерение удельного сопротивления методом Ван-дер-Пау Образец в виде пластины постоянной толщины d с произвольным очертанием контура. Два измерения ( а, б ).

Расчёт удельного сопротивления в методе Ван-дер-Пау

Метод Ван-дер-Пау в случае образцов симметричной формы Достаточно одного измерения:

Лекция 10. Нулевой метод измерений сопротивления Основные разновидности нулевого метода измерения электрического сопротивления:

Одинарный мост постоянного тока (мост Уитстона)

Погрешность измерений сопротивления с помощью одинарного моста Из-за влияния сопротивлений соединительных проводов и переходных контактов

Оценка погрешностей измерения с помощью одинарного моста Следовательно, при помощи одинарного моста с относительной погрешностью не больше 1 % можно измерять лишь сопротивления Rx больше 1 Ом.

Оценка погрешности из-за неточности уравновешивания

Чувствительность моста Относительная чувствительность мостовой схемы по напряжению и по току

Двойной мост Томсона

Рабочая формула двойного моста постоянного тока Rx = RN (R1/R2) + R4Rш (R1/R2 – R3 /R4)/(R3 +R4+Rш)

Достоинства и недостатки мостовых методов Измерения с мостовой схемой относятся к одним из наиболее точных методов измерения сопротивления с относительной погрешностью, достигающей 10–5. Это объясняется тем, что в мостовой схеме происходит непосредственное высокоточное сравнение измеряемого сопротивления с эталонными резисторами высокой точности и стабильности. К недостаткам метода можно отнести трудоемкость и медленность измерений, что, однако, преодолено в современных автоматических мостах, где подбор баланса происходит автоматически под управлением микропроцессора.

Потенциометрический метод измерения сопротивления

Устройство потенциометра

Особенности применения потенциометрического метода для измерения малых сопротивлений

Измерение ЭДС и постоянной Холла

Поперечные эффекты переноса в магнитном поле

Эффекты Эттингсгаузена, Нернста-Эттингсгаузена и Риги-Ледюка

Исключение паразитных термоЭДС из результата измерений ЭДС Холла (+ H; + I) U1 = H + E + NE + RL + UIR, (– H; + I) U2 = – H – E – NE – RL + UIR, (+ H; – I) U3 = – H – E + NE + RL – UIR, (– H; – I) U4 = H + E – NE – RL – UIR. Отсюда H + E = (U1 – U2 – U3 + U4) / 4.

Измерение ЭДС Нернста – Эттингсгаузена

Лекция 11. Измерение электрических свойств на переменном токе

Метод амперметра-вольтметра

Применение метода амперметра-вольтметра для измерений малой ёмкости Малая ёмкость С означает большое реактивное сопротивление XC = 1/(ωC) и большое полное сопротивление, поэтому выбираем схему правильного подключения амперметра.

Метод двух вольтметров для измерения малых ёмкостей Не нужно измерять частоту.

Мостовой метод

Мост Вина

Мост Максвелла – Вина

Резонансный мост

Т-образный мост

Трансформаторный мост

Лекция 12. Классификация магнитных методов исследования. Индукционные методы

Классификация методов измерений по виду первичного преобразователя

Типовая схема установки для магнитных испытаний

Измерительные преобразователи магнитного поля

Датчики магнитного поля

Образцы для магнитных испытаний Тороидальные (а) Кольцевые: цельные (б), собранные из плоских колец (шайб) и ленточные витые Стержневые: призматические (в) и цилиндрические (г) Пластинчатые (прямые ленточные) Рамочные: цельные (д) и собранные из пластин Сферические (е) Дисковые (ж)

Виды образцов, изготавливаемых из лент магнитомягких сплавов

Основные виды намагничивающих устройств а Намагничивающая катушка (соленоид) б Кольца Гельмгольца в Намагничивающая обмотка г Электромагнит

Намагничивание кольцевого образца Пропускание тока через обмотку, намотанную на образец, создаёт в нём циркулярное магнитное поле (направленное по окружности).

Требования к размерам кольцевого образца Кольцевой образец намагничивается неоднородно:

Магнитное поле в образце Напряжённость внутреннего магнитного поля в образце Hi меньше внешнего магнитного поля H, создаваемого намагничивающим устройством, на величину размагничивающего поля H0:

Влияние размагничивающего магнитного поля на вид кривой намагничивания

Значения коэффициента размагничивания в образцах разной формы N = 0 в образцах замкнутой формы (тороидальных, кольцевых), если намагничивание осуществляется циркулярным полем, направленным по окружности, и линии магнитного поля не выходят за пределы образца. В этом случае говорят, что магнитная цепь замкнута. N = 0 в бесконечно длинном прямом стержневом образце при ориентации внешнего магнитного параллельно оси образца N = 0 для бесконечной пластины при ориентации внешнего поля параллельно плоскости пластины N = 1 для бесконечной пластины при ориентации поля перпендикулярно плоскости пластины N = 1/2 для бесконечного цилиндра в поле, перпендикулярном оси цилиндра N = 1/3 для шара

Коэффициент размагничивания цилиндрического образца

Проницаемость тела Магнитная проницаемость вещества:

Магнитная цепь – совокупность находящихся в магнитном поле тел, внутри которых замыкаются линии магнитной индукции. Использование понятия «магнитная цепь» – способ описания магнитопровода, аналогичный электрической цепи Магнитная цепь состоит из: Испытуемого образца; Источника магнитного поля; Устройств для проведения (замыкания) магнитного потока

Виды магнитных цепей Замкнутые магнитные цепи – это цепи, в которых отсутствуют участки с магнитной проницаемостью, меньшей, чем проницаемость материала образца Разомкнутые магнитные цепи – это цепи, в которых магнитный поток через образец замыкается через среду с магнитной проницаемостью, значительно меньшей проницаемости материала образца (например, через воздух)

Пермеаметр Пермеаметр – это устройство для замыкания магнитного потока (магнитной цепи). Другими словами, пермеаметр – устройство, дополняющее магнитную цепь разомкнутого образца до замкнутой.

Определение напряжённости поля, создаваемого намагничивающим устройством Для намагничивающей катушки (соленоида), катушек Гельмгольца – по силе тока и постоянной катушки k: Для намагничивающей обмотки, навитой на кольцевой образец, – по силе тока и среднему радиусу кольца: Измерением с помощью измерительных преобразователей (датчиков) магнитного поля

Индукционные методы

Основные этапы формирования сигнала в индукционном методе измерений

Классификация индукционных методов по способу создания переменного магнитного потока

Интегрирующие приборы для измерения магнитного потока Баллистический гальванометр – магнитоэлектрический гальванометр с увеличенным периодом свободных колебаний указателя благодаря утяжелённой подвижной рамке гальванометра магнитоэлектрический веберметр – магнитоэлектрический гальванометр с нулевым противодействующим моментом подвеса подвижной рамки фотоэлектрический веберметр – комбинация магнитоэлектрического веберметра и фотоэлектрического усилителя (для повышения чувствительности)

Магнитоэлектрический гальванометр – пример динамического элемента второго порядка

Фотоэлектрический веберметр

Индукционно-импульсный метод

Коммутационный режим измерений Коммутация – изменение направления тока на противоположное. Осуществляется переключателем П1 при замкнутом ключе К.

Определение координат точек петли гистерезиса (метод переключений)

Градуировка баллистического гальванометра Вместо образца в измерительную цепь включают образцовую катушку взаимной индуктивности. При коммутировании изменение магнитного потока равно

Поправка на воздушный зазор между образцом и измерительной обмоткой Измеренный магнитный поток

Определение коэрцитивной силы по индукции методом выдёргивания

Сверхпроводящий квантовый интерферометр (СКВИД)

СКВИД-магнитометр, работающий по методу непосредственной оценки

Связь СКВИДа с измерительной катушкой магнитометра

Измерительная катушка СКВИД-магнитометра

Сигнал СКВИД-магнитометра

Вибрационный магнитометр

Компенсационный вибромагнитометр

Феррозондовый (ферроиндукционный) магнитометр

Лекция 13. Магнитомеханические методы В магнитомеханических методах измерений используют взаимодействие магнитного момента m образца и индукции В внешнего магнитного поля. Это взаимодействие приводит к угловому или линейному перемещению образца или пробного тела. Основные магнитомеханические методы: Магнитометрический (метод магнитной стрелки) Силометрический (измерение силы, действующей на образец, в неоднородном магнитном поле) Метод крутящих (вращающих) механических моментов (измерение механического момента, действующего на образец во внешнем магнитном поле)

Магнитометрический метод

Гауссовы положения двух магнитов в пространстве

Астатический магнитометр

Силометрический метод Фарадея

Метод Фарадея – Сексмита

Силометрический метод Гуи

Маятниковые весы с тензометрическими преобразователями

Крутильные весы с дифференциальным емкостным преобразователем поворота

Крутильный магнитометр с механическими указателями угла закручивания подвеса

Крутильный магнитометр с оптическим преобразователем крутящего момента

Магнитоэлектрическая компенсация малого крутящего момента

Пример кривых вращающих моментов для одноосного ферромагнетика

Сравнение кривых вращающих моментов для одноосного и трёхосного ферромагнетиков

Принцип кантилеверной магнитометрии

Пьезорезистивная регистрация отклонения кантилевера

Микромеханический магнитометр с модуляцией сигнала

Четырёхквадрантный фотодиод для раздельного определения изгибных и крутильных деформаций кантилевера

Пример измерений магнитного момента с помощью микромеханического магнитометра

Кантилевер для резонансного магнитометра крутящего момента

Резонансный микромеханический магнитометр с регистрацией отклика с помощью интерферометра

Лекция 14. Магнитооптические резонансные и методы Магнитооптический гистерезисграф на основе эффекта Фарадея

Эффект Керра

Пример петли гистерезиса, полученной с помощью эффекта Керра Полученная с помощью продольного эффекта Керра петля гистерезиса нанопроволоки из пермаллоя толщиной 5 мкм, шириной 200 нм и длиной 15 мкм.

Виды магнитного резонанса Ядерный Электронный парамагнитный Ферромагнитный Резонанс границ доменов Магнитострикционный Размерный Антиферромагнитный Ферримагнитный

Схема эксперимента по магнитному резонансу

Ферромагнитный резонанс

Кривая ферромагнитного резонанса

Резонанс границ доменов

Влияние вихревых токов на комплексную магнитную проницаемость

Магнитный спектр, обусловленный вихревыми токами

Магнитный спектр, обусловленный магнитным последействием

Магнитострикционный резонанс

Размерный резонанс Для ферритовых образцов размером 1 см магнитострикционный резонанс наступает при частотах ~ 104-105 Гц, а размерный резонанс – при 106-107 Гц.

Ядерный магнитный резонанс

Установка для изучения ядерного магнитного резонанса

Лекция 15. Измерение динамических магнитных свойств Основной динамический режим намагничивания и перемагничивания магнитных материалов – периодический синусоидальный. Особенность этого режима: даже если напряжённость магнитного поля изменяется по синусоидальному закону с определённой частотой, то магнитная индукция имеет спектр частот (уже не одна гармоника, а несколько). Причина – нелинейная связь между магнитной индукцией и напряжённостью магнитного поля.

Основные динамические режимы магнитных испытаний Синусоидального изменения напряжённости магнитного поля: Синусоидального изменения магнитной индукции: Постоянной скорости изменения напряжённости магнитного поля или индукции:

Комплексная магнитная проницаемость В малых полях связь между B и H линейная, поэтому обе величины в зависимости от времени содержат только одну первую гармонику:

Динамическая петля гистерезиса в малых полях При малых индукциях форма петли гистерезиса имеет эллиптическую форму. Две функции, изменяющиеся по синусоидальному закону с одинаковой частотой, совместно являются параметрическими уравнениями эллипса.

Метод амперметра-вольтметра

Осциллографический метод

Метод феррометра

Определение координат точек петли гистерезиса по методу феррометра

Стробоскопический метод измерений координат точек петли гистерезиса

Стробоскопический преобразователь

Определение потерь на перемагничивание ваттметровым методом

Аппарат Эпштейна для испытаний образцов в виде пластин

Мостовой метод определения проницаемости

Лекция 16. Определение температуры Кюри и термомагнитный анализ Основные методы определения температуры Кюри: Приближённые, по температурной зависимости параметров петли гистерезиса По температурной зависимости начальной проницаемости (восприимчивости) в ферромагнитном состоянии То же в парамагнитном состоянии Метод термодинамических коэффициентов Белова По температурной зависимости немагнитных свойств (теплоёмкости, электрического сопротивления и др.).

Температурные зависимости статических магнитных параметров железа

Температурная зависимость констант магнитной анизотропии железа

Влияние напряжённости магнитного поля на температурную зависимость магнитной индукции железа

Метод термодинамических коэффициентов Белова В соответствии с теорией фазовых переходов II рода Ландау вблизи температуры Кюри Ф = 0 + 1/22 + 1/44 + –  H В состоянии равновесия ∂Ф/∂σ = 0 и  + 3 = H или  + 2 = H/ Термодинамические коэффициенты  и  можно найти, строя зависимости H/ = f(2 ) и спрямляя их.  ~ (T – TС) вблизи ТС, поэтому ТС – это температура, при которой  = 0.

График Аррота – Белова для Ni

Сравнение результатов определения температуры Кюри никеля различными методами

Особенности определения температуры Кюри сплава (на примере Fe – 38 %Ni)

Метод Штеблейна вталкивания образца

Баллистический магнитометр Штейнберга – Зюзина (метод выдёргивания)

Дипольный магнитометр (анизометр)

Дифференциальный магнитометр

Силометрический метод Зилова-Ренкина для определения Тс

Метод дифференциального трансформатора для определения температурной зависимости восприимчивости

Фазовый магнитный анализ методом экстраполяции кривых Мs(T) фаз

Термомагнитный анализ сплава Fe – Si с тремя ферромагнитными фазами и одной парамагнитной

Исследование мартенситного превращения в сталях с помощью термомагнитного анализа

Лекция 17. Изучение доменной структуры

Магнитопорошковый метод

Определение направления вектора намагниченности

Размер частиц порошка в магнитопорошковом методе

Наблюдение доменной структуры с помощью эффекта Фарадея

Наблюдение доменной структуры с помощью полярного эффекта Керра

Доменная структура сплава Mn-Bi, полученная методом эффекта Керра

Метод лоренцевой просвечивающей электронной микроскопии

Изображение доменной структуры, полученное с помощью ЛПЭМ

Интерференционная электронная микроскопия

Лоренцевское и интерференционное изображение микромагнитной структуры

Магнитно-силовая микроскопия (МСМ)

Сканирование зонда и регистрация отклика в МСМ

Зонды для МСМ

Силы, действующие между зондом МСМ и поверхностью

Режим постоянной высоты при регистрации отклика МСМ

Двухпроходная методика регистрации отклика МСМ

Изображение доменной структуры, полученное с помощью МСМ

Пример изображения МСМ