🗊Презентация Основы рентгеноспектрального анализа и его применение для определения структурных характеристик молекул

Тема: Основы рентгеноспектрального анализа и его применение для определения структурных характеристик молекул Проверила : Садыкова Г Выполнила : Уахитова Д

Физические основы рентгеноспектрального микроанализа Физические основы рентгеноспектрального микроанализа Под рентгеноспектральным микроанализом понимают определение элементного состава микрообъемов по возбуждаемому в них характеристическому рентгеновскому излучению. Рентгеноспектральный микроанализ основан на тех же принципах, что и «обычный» эмиссионный рентгеноспектральный анализ. Для анализа характеристического спектра в рентгеноспектральном микроанализаторе (РСМА) также используют два типа спектрометров (бескристальный либо с кристаллом-анализатором). Отличие РСМА в том, что возбуждение первичного излучения осуществляется в сравнительно малых объемах образца очень узким электронным зондом, подобным используемому в РЭМ. Поэтому базой для рентгеновского микроанализа служит электронно-оптическая система растрового электронного микроскопа.

Тормозное рентгеновское излучение возникает вследствие торможения первичных электронов в электрическом (кулоновском) поле атомов анализируемого материала. Кинетическая энергия первичных электронов в этом случае частично или полностью преобразуется в энергию рентгеновского излучения .Соответственно излучение имеет непрерывный спектр с энергией от нуля до энергии падающего электрона и поэтому его еще называют непрерывным рентгеновским излучением. При рентгеноспектральном микроанализе тормозное излучение нежелательно, так как вносит основной вклад в увеличение уровня фона и не может быть исключено. Это вызывает необходимость оптимизации условий возбуждения излучения для получения наиболее высокого соотношения сигнал/фон и, следовательно, увеличения чувствительности прибора. Тормозное рентгеновское излучение возникает вследствие торможения первичных электронов в электрическом (кулоновском) поле атомов анализируемого материала. Кинетическая энергия первичных электронов в этом случае частично или полностью преобразуется в энергию рентгеновского излучения .Соответственно излучение имеет непрерывный спектр с энергией от нуля до энергии падающего электрона и поэтому его еще называют непрерывным рентгеновским излучением. При рентгеноспектральном микроанализе тормозное излучение нежелательно, так как вносит основной вклад в увеличение уровня фона и не может быть исключено. Это вызывает необходимость оптимизации условий возбуждения излучения для получения наиболее высокого соотношения сигнал/фон и, следовательно, увеличения чувствительности прибора.

По закону Мозли, для рентгеновских линий внутри одной серии существует прямая зависимость энергии излучения и атомного номера химического элемента: По закону Мозли, для рентгеновских линий внутри одной серии существует прямая зависимость энергии излучения и атомного номера химического элемента: Е = р (Z – q)2, где Е – энергия, Z – атомный номер эмитирующего атома (q – константы). Если можно определить энергии или длины волн эмитированного спектра, то можно сделать выводы об элементах, содержащихся в образце. Это основа рентгеноспектрального анализа. Если по характеристическому спектру можно определить интенсивность линий участвующих элементов (как правило, a-линий) и измерить их интенсивность, то на этой основе можно выполнить количественный анализ элементов.

    Рентгеноспектральные методы анализа имеют разнообразные области применения. В геологии, горном деле, металлургии и гидрометаллургии этим методом определяют состав минералов, руд, и продуктов их переработки — шлаков, концентратов и т. д., устанавливают состав легированных сталей и сплавов, в химических отраслях промышленности (электрохимии, нефтехимии и т. д.) анализируют исходное сырье и готовую продукцию, в ядерной технике контролируют изменения в составе замедлителей, теплоносителей и т. д. Широко используются рентгеноспектральные методы для анализа керамики, стекла, пластмасс, абразивов, катализаторов и других материалов сложного химии     Рентгеноспектральные методы анализа имеют разнообразные области применения. В геологии, горном деле, металлургии и гидрометаллургии этим методом определяют состав минералов, руд, и продуктов их переработки — шлаков, концентратов и т. д., устанавливают состав легированных сталей и сплавов, в химических отраслях промышленности (электрохимии, нефтехимии и т. д.) анализируют исходное сырье и готовую продукцию, в ядерной технике контролируют изменения в составе замедлителей, теплоносителей и т. д. Широко используются рентгеноспектральные методы для анализа керамики, стекла, пластмасс, абразивов, катализаторов и других материалов сложного химии

Методами рентгеноспектрального анализа определяют состав различных сплавов, руд, минералов, цементов, пластмасс, устанавливают характер загрязнений окружающей среды, анализируют космические объекты и т.д. Его используют для определения больших содержаний( десятки процентов ) и небольших примесей (10-2 до 10-3 %). Методами рентгеноспектрального анализа определяют состав различных сплавов, руд, минералов, цементов, пластмасс, устанавливают характер загрязнений окружающей среды, анализируют космические объекты и т.д. Его используют для определения больших содержаний( десятки процентов ) и небольших примесей (10-2 до 10-3 %).    Предел обнаружения рентгеноспектральными  методами, в общем, ограничивается величинами порядка 10-2 и 10-3 %. Сочетание с химическими методами обработки позволяет его значительно снизить. Средняя квадратичная погрешность методов составляет примерно 2-5%, при благоприятных условиях она снижается до(+- 0,5).

Различают два типа излучения: Различают два типа излучения: тормозное и характеристическое.

Что такое тормозное излучение? Тормозное излучение возникает при торможении электронов антикатодом рентгеновской  трубки. Оно разлагается в сплошной спектр, имеющий резкую границу со стороны малых длин волн. Положение  этой границы определяется энергией падающих на вещество электронов и  не зависит от природы вещества. Интенсивность тормозного спектра  быстро растёт с уменьшением массы  бомбардирующих частиц и достигает  значительной величины при возбуждении  электронами.

Излучение с достаточно высокой  энергией может «выбить» электрон  из внутренних электронных оболочек  атома. В этом случае говорят,  что на внутренней электронной  оболочке образуется вакансия. Такое  состояние неустойчиво и электронная  подсистема стремится минимизировать  энергию за счёт заполнения  вакансии электроном с одного  из вышележащих уровней энергии  атома. Выделяющаяся при переходе  на нижележащий уровень энергия  может быть испущена в виде  кванта характеристического рентгеновского  излучения, либо передана третьему  электрону, который вынужденно  покидает атом. Первый процесс  более вероятен при энергии  связи электрона, превышающей  1 кэВ, второй — для лёгких  атомов и энергии связи электрона,  не превышающей 1 кэВ. Излучение с достаточно высокой  энергией может «выбить» электрон  из внутренних электронных оболочек  атома. В этом случае говорят,  что на внутренней электронной  оболочке образуется вакансия. Такое  состояние неустойчиво и электронная  подсистема стремится минимизировать  энергию за счёт заполнения  вакансии электроном с одного  из вышележащих уровней энергии  атома. Выделяющаяся при переходе  на нижележащий уровень энергия  может быть испущена в виде  кванта характеристического рентгеновского  излучения, либо передана третьему  электрону, который вынужденно  покидает атом. Первый процесс  более вероятен при энергии  связи электрона, превышающей  1 кэВ, второй — для лёгких  атомов и энергии связи электрона,  не превышающей 1 кэВ.    Второй процесс называют по  имени его открывателя Пьера  Оже — «эффектом Оже», а высвобождающийся  при этом электрон, которому был  передан избыток энергии, —  Оже-электрон. Энергия Оже-электрона  не зависит от энергии возбуждающего  излучения, а определяется структурой  энергетических уровней атома.

Что такое характеристическое излучение? Характеристические рентгеновские  лучи образуются при выбивании  одного электрона из внутренних слоёв атома с последующим переходом на освободившуюся орбиту электрона с какого-либо внешнего слоя. Они обладают  линейчатым спектром, аналогичным оптическим спектрам газов. Однако между теми и  другими спектрами имеется принципиальная разница: структура характеристического  спектра рентгеновских лучей (число, относительное расположение и относительная  яркость линий),  в отличие от оптического спектра газов, не зависит  от вещества (элемента), дающего этот спектр.