🗊Презентация Высокоэффективная жидкостная хроматография в анализе готовых лекарственных форм и контроле технологии их производства

ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА (магистерская диссертация)

Цель: экспериментальное подтверждение пригодности методик количественного определения ранитидина в таблеках Ранитидин-ЛекТ и эргокальциферола (витамина Д2) в препарате Эргокальциферол-ЛекТ методом ВЭЖХ. Задачи: предварительное тестирование методик количественного определения ранитидина и эргокальциферола методом ВЭЖХ; подбор условий анализа; проведение работ по подтверждению пригодности выбранных методик; статистическая обработка полученных данных и занесение результатов исследования в протокол предприятия.

Метод анализа Высокоэффективная жидкостная хроматография  — один из эффективных  методов разделения сложных смесей веществ. В обращенно-фазовом варианте хроматографии используют неполярные химически модифицированные сорбенты (например, неполярный алкильный радикал C18) и полярные подвижные фазы (например, метанол, ацетонитрил).

Подтверждение пригодности аналитической методики количественного определения ранитидина методом ВЭЖХ в препарате Ранитидин-ЛекТ

Ранитидина гидрохлорид Препарат применяется для профилактики и лечения язвенной болезни желудка и /или двенадцатиперстной кишки, в том числе связанной с приемом нестероидных противовоспалительных препаратов (НПВП).

Хроматографические условия

Краткое изложение методики анализа Раствор стандартного образца ранитидина гидрохлорида Около 55 мг (точная навеска) стандартного образца (BP CRS, USP RS) ранитидина гидрохлорида, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 40 мл метанола, доводят объем раствора метанолом до метки и перемешивают. Затем 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают. Испытуемый раствор Около 100 мг (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл подвижной фазы, помещают в ультразвуковую ванну на 15 мин, доводят объем суспензии подвижной фазой до метки, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор не более 0,45 мкм, отбрасывая первые порции фильтра. Затем 1,0 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают.

Содержание С13Н22N4О3S (ранитидина) должно быть от 142 до 158 мг, считая на среднюю массу таблетки. Содержание С13Н22N4О3S (ранитидина) должно быть от 142 до 158 мг, считая на среднюю массу таблетки. Содержание (Х) вычисляют по формуле: S – площадь пика ранитидина на хроматограмме испытуемого раствора; S0 – площадь пика ранитидина на хроматограмме раствора стандартного образца ранитидина гидрохлорида; а0 – навеска стандартного образца ранитидина гидрохлорида (мг); а – навеска порошка растертых таблеток (мг); G – средняя масса одной таблетки (мг); Р – содержание ранитидина гидрохлорида в стандартном образце (%); 0,896 – коэффициент пересчета ранитидина гидрохлорида на ранитидин

Проведение проверки методики на соответствие критериям специфичности

Проведение проверки методики на соответствие критериям прецизионности (сходимость)

Проведение проверки методики на соответствие критериям прецизионности (воспроизводимость)

Критерий приемлемости: относительное стандартное отклонение серии результатов не превышает 2,0%; результаты, полученные в двух сериях, статистически достоверно идентичны. Критерий приемлемости: относительное стандартное отклонение серии результатов не превышает 2,0%; результаты, полученные в двух сериях, статистически достоверно идентичны.

Проведение проверки методики на соответствие критериям правильности

Определение диапазона применения Критерий приемлемости: в заданном диапазоне выполняются условия линейности, правильности, прецизионности.

Опробация методики количественного определения эргокальциферола (витамин Д2) раствор [в масле] 0,0625 % методом ВЭЖХ

Эргокальциферол (витамин Д2)  Одна из форм витамина Д, образующаяся при воздействии ультрафиолета на эргостерол. Неустойчив к влиянию света, высоких темпаратур, кислорода воздуха. Регулирует обмен кальция и фосфора в организме.

Хроматографические условия и условия пригодности системы (исходная методика)

Краткое изложение методики анализа

Подбор хроматографических условий

Хроматограмма стандартного раствора эргокальциферола

Хроматограмма стандартного раствора эргокальциферола

Проведение проверки методики на соответствие критериям специфичности

Проведение проверки методики на соответствие критериям специфичности

Проведение проверки методики на соответствие критериям прецизионности (сходимость)

Проведение проверки методики на соответствие критериям прецизионности (воспроизводимость)

Критерий приемлемости: относительное стандартное отклонение серии результатов не превышает 2,0%; результаты, полученные в двух сериях, статистически достоверно идентичны. Критерий приемлемости: относительное стандартное отклонение серии результатов не превышает 2,0%; результаты, полученные в двух сериях, статистически достоверно идентичны.

Проведение проверки методики на соответствие критериям правильности

Определение диапазона применения Критерий приемлемости: в заданном диапазоне выполняются условия линейности, правильности, прецизионности.

Результаты В результате проведенной работы были протестированы методики количественного определения ранитидина и эргокальциферола методом ВЭЖХ; Подобраны оптимальные условия анализа; Выполнена проверка аналитических методик по таким критериям как специфичность,прецизионность, правильность, линейность, определен диапазон применения данных методик; Проведена статистическая обработка полученных данных По итогу валидационных работ было сделано заключение о возможности применения данных аналитических методик для дальнейшего анализа препаратов Ранитидин-ЛекТ и Эргокальциферол-ЛекТ на предприятии.

Спасибо за внимание

Устройство жидкостного хроматографа 1.  узел подготовки подвижной фазы, включая емкость с подвижной фазой (или емкости с отдельными растворителями, входящими в состав подвижной фазы) и систему дегазации подвижной фазы; 2.  насосная система предназначена для создания постоянного потока растворителя; 3. смеситель подвижной фазы; 4. система ввода пробы (инжектор), может быть ручным или автоматическим (автосамплер) обеспечивает ввод пробы смеси разделяемых компонентов в колонку с достаточно высокой воспроизводимостью; 5. хроматографическая колонка; 6.    термостат обеспечивает постоянство выбранного температурного режима; 7.  детектор (один или несколько с разными способами детектирования); 8. система управления хроматографом, сбора и обработки данных.

Проведение проверки методики на соответствие критериям специфичности