🗊Презентация Качественный и количественный анализ бромокриптина и его производных

Качественный и количественный анализ бромокриптина и его производных Выполнил: Сорока Т.

Содержание Введение … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 3; Цели и задачи … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 4; Бромокриптин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … 5-10; Каберголин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … ...11-15; Перголид:Физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … …16-22; Беллатаминал:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 23-34; Кофетамин: физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 35-41; Заключение … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 42.

Содержание Введение … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 3; Цели и задачи … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 4; Бромокриптин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … 5-10; Каберголин:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … ...11-15; Перголид:Физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … …16-22; Беллатаминал:физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 23-34; Кофетамин: физико-химические свойства, определение подлинности, количественное определение, показания к применению, способ применения, дозы и условия хранения … … … … … … … … … … 35-41; Заключение … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 42.

Введение К числу производных индола относится группа алкалоидов, выделенных вначале XX века из спорыньи (Claviceps purpurea), сем. Спорыньевых (Clavicepitaceae), являющейся зимующий формой паразитирующего на культивируемых злаках гриба класса сумчатые (Ascomycetes). Они известны под названием эргоалкалоидов. Основа химической структуры эрголин. Эрголин имеет тетрациклическое строение и включает конденсированные системы индола и хинолина. Общей структурной основой эргоалкалоидов является амид лизергиновой кислоты-очень сильное галлюциногенное средство. Эргоалкалоиды и их синтетические аналоги-оптически высокоактивные вещества. Оптическая активность обусловлена наличием нескольких ассиметрических атомов углерода в молекулах. Эргоалкалоиды и их синтетические аналоги- оптически высокоактивные вещества. Оптическая активность обусловлена наличием нескольких ассиметрических атомов углерода в молекулах. В работе будут рассмотрены препараты: Бромокриптин, Каберголин, Перголид и два комбинированных препарата: Белатаминал, Кафетамин.

Цели и задачи Целью работы является изучение анализа бромокриптина и его производных, а также изучение двух комбинированных препаратов. В соответствии с целью были поставлены задачи: Изучить физико-химические свойства препаратов; Описать методы подлинности и доброкачественности препаратов Привести описание методов количественного определения

Бромокриптин Bromocriptinum

Определение подлинности Характеристические полосы в УФ-спектре: водная кислая среда 306 нм, щелочная 239, 300 нм. Характеристические полосы в ИК-спектре: 1715, 1660, 1633, 1217, 1170, 1045 см-1 Удельное оптическое вращение препарата : +95 …+105. Растворить 0,100 г в смеси равных объемов метанола и и метиленхлорида, и разбавить до 10,0 мл такой же смесью растворителей.

Определение подлинности Бромид – ион в препарате: действие нитратом серебра – желтоватый творожистый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака: действие раствора хлорамина в кислой среде – хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет: Реакция на сульфогруппу:

Количественное определение За счет основных свойств атома азота в бромокриптине возможно кислотно-основное титрование в среде неводного растворителя. Растворитель: смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (10:70) Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO4) Конец титрования определяют потенциометрически

Количественное определение Гравиметрический метод Атом серы, содержащийся в сульфогруппе молекулы переводят в сульфат – ион окислением органической части молекулы кислотой азотной концентрированной или сплавлением с десятикратным количеством калия (натрия) нитрита. Выделившийся сульфат ион осаждают раствором бария сульфата. Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Результат   рассчитывают по формуле

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

ЛЕКАРСТВЕННАЯ ФОРМА И ДОЗЫ, хранение:

Каберголин Cabergolinum

Определение подлинности Удельное оптическое вращение :от -77 до -83 (безводное вещество). Растворить 0,100 г в этаноле (96 %) и разбавить до 50,0 мл тем же растворителем. Количественное определение Метод Къельдаля. Метод основан на минерализации лекарственного вещества под воздействием серной кислоты концентрированной при нагревании в присутствии катализаторов. При этом выделяется аммония гидросульфат, который перегоняют с паром в приемник, содержащий борную кислоту. Затем образовавшуюся смесь мета- и тетраборатов оттитровывают раствором хлористоводородной кислоты. В качестве катализатора в методе Къельдаля используют соли меди, индикатор – смесь метилового оранжевого и метиленового синего. f=1/z, z = количеству атомов азота в молекуле определяемого вещества. f= 1/5

Определение подлинности Удельное оптическое вращение :от -77 до -83 (безводное вещество). Растворить 0,100 г в этаноле (96 %) и разбавить до 50,0 мл тем же растворителем. Количественное определение Метод Къельдаля. Метод основан на минерализации лекарственного вещества под воздействием серной кислоты концентрированной при нагревании в присутствии катализаторов. При этом выделяется аммония гидросульфат, который перегоняют с паром в приемник, содержащий борную кислоту. Затем образовавшуюся смесь мета- и тетраборатов оттитровывают раствором хлористоводородной кислоты. В качестве катализатора в методе Къельдаля используют соли меди, индикатор – смесь метилового оранжевого и метиленового синего. f=1/z, z = количеству атомов азота в молекуле определяемого вещества. f= 1/5

Показание к применению каберголина

СПОСОБ ПРИМЕНЕНИя, дозы и условия хранения:

Перголид Pergolidum

Определение подлинности Для обнаружения серы в тиольной группе препарат сплавляют с 30% раствором натрия гидроксида, происходит разрушение молекулы серосодержащего соединения с образованием меркаптана и сульфидов. Выделившиеся меркаптан и сульфиды можно обнаружить: а) по запаху сероводорода и меркаптана после добавления раствора кислоты серной. б) добавлением раствора свинца (II) ацетата, появляется осадок черного цвета. Удельное оптическое вращение :от -17 до -23 (сухое вещество). Растворить 0,25 г в диметилформамиде и довести до 25,0 мл тем же растворителем.

Количественное определение Гравиметрический метод Атом серы, содержащийся в сульфогруппе молекулы переводят в сульфат – ион окислением органической части молекулы кислотой азотной концентрированной или сплавлением с десятикратным количеством калия (натрия) нитрита. Выделившийся сульфат ион осаждают раствором бария сульфата. Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Результат   рассчитывают по формуле

Количественное определение ВЭЖХ Раствор А. Растворить 5,0 мг DL-метионина в 500 мл 0,01 М соляной кислоты. Добавить 500 мл метанола и перемешать. Исследуемый раствор. Растворить 65,0 мг иследуемого вещества в растворе А и разбавить до 100 мл раствором А. Развести 10,0 мл этого раствора в 100,0 мл раствора А. Раствор сравнения. Растворить 65,0 мг перголида мезилата (стандартный образец) в растворе А и довести объём раствора до 100,0 мл раствором А. Развести 10,0 мл этого раствора в 100.0 мл раствора А Подвижная фаза: смешать 1 объем ацетонитрила, 1 объем метанола и 2 объема этого раствора: фаза (ПФ). 2 г натрия октансульфоната помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 1 мл уксусной кислоты ледяной и встряхивают до растворения и доводят объем раствора водой до метки.

Количественное определение ВЭЖХ Хроматографические условия Колонка - 25 х 0,46 см с октасилил силикагелем, 5 мкм; Температура колонки - 40°С; Скорость потока - 1,0 мл/мин; Детектор - спектрофотометрический, 280 нм; Объем пробы - 20 мкл. Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения Содержание препарата в субстанции в процентах (X) в пересчете на сухое ве­щество вычисляют по формуле:

Показания к применению

Состав и форма выпуска, условия хранения:

Беллатаминал Комбинированный препарат: Белладонны алкалоиды + Фенобарбитал + Эрготамина тартрат

Эрготамина тартрат

Эрготамина тартрат Определение подлинности Реакции на третичный атом азота Комплексообразование с общеосадительными реактивами С лимонной кислотой в среде уксусного ангидрида Спиртовый раствор эрготамина гидротартрата имеет голубую флуоресценцию в УФ-свете Раствор эрготамина гидротартрата в смеси ледяной уксусной кислоты, этилацетата и конц. H2SO4 постепенно приобретает синее окрашивание с красным оттенком

Эрготамина тартрат Определение подлинности Реакции для выявления тартрата Реакция с ионами калия Реакция образования ауринового красителя

Эрготамина тартрат Количественное определение

Фенобарбитал

Фенобарбитал Подлинность

Фенобарбитал Подлинность

Фенобарбитал Количественное определение

Фенобарбитал Количественное определение

Показания к применению беллатаминала: Показания: Повышенная раздражительность, бессонница, эмоциональная неустойчивость, ВСД, в том числе при климактерическом синдроме, нейродермит (для облегчения зуда).

Форма выпуска и условия хранения: Форма выпуска: 30 таблеток, покрытых оболочкой. Условия хранения: в сухом, прохладном защищенном от света месте. В плотно укупоренной таре.

Кофетамин Комплексный препарат содержащий: кофеин и эрготамина тартрат

Кофеин Подлиность Мурексидная проба

Кофеин Подлиность Как третичное основание взаимодействует с осадительными (общеалкалоидными) реактивами: а) кофеин с 0,01% раствором танина образует белый осадок таната, растворимый в избытке реактива. б) К раствору кофеина в горячей воде после охлаждения добавляют 0,1М раствор йода; не должно быть ни осадка, ни помутнения. При добавлении нескольких капель хлористоводородной кислоты разведенной образуется бурый осадок, растворимый в избытке раствора натрия гидроксида.

Кофеин Подлиность За счет основных свойств атомов азота в положении 9 в пурине возможно кислотно-основное титрование в среде неводного растворителя. Растворитель: ледяная уксусная кислота; Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO4); Индикатор: кристаллический фиолетовый; Конечную точку титрования ацикловира определяют потенциометрически. fэкв = 1.

Кофеин Подлиность За счет основных свойств атомов азота в положении 9 в пурине возможно кислотно-основное титрование в среде неводного растворителя. Растворитель: ледяная уксусная кислота; Титрант: титрованный раствор хлорной кислоты (HClO4); Индикатор: кристаллический фиолетовый; Конечную точку титрования ацикловира определяют потенциометрически. fэкв = 1.

Показания к применению:

Форма выпуска и условия хранения:

Заключение

Список литературы Крыльский Д.В. Гетероциклические лекарственные вещества. Учебное пособие по фармацевтической химии / Д.В. Крыльский, А.И. Сливкин. - Воронеж: Воронежский государственный университет, 2007 Озерская А.В. Функциональный анализ: учебное пособие к практическим занятиям для студентов 3, 4, 5 курсов по спец. 060108 – фармация / А.В. Озерская, Е.С. Гагарина, Н.В. Кувачева. – Красноярск: тип. КрасГМУ, 2011 EUROPEAN PHARMACOPOEIA 6th EDITION