🗊Презентация Классификация методов исследования поверхности, основанных на взаимодействии излучения с веществом

План лекции Классификация методов исследования поверхности, основанных на взаимодействии излучения с веществом. Схема возбуждения и релаксации электронов при ионизирующем облучении. Оже-электронная спектроскопия (AES), ее варианты. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS). Физические принципы методов и аппаратурное оформление. Масс-спектрометрия вторичных ионов – принципы и возможности. Иные методы зондирования поверхности заряженными и незаряженными частицами.

Методы зондирования поверхности с целью анализа морфологии и состава

Методы зондирования поверхности с целью анализа морфологии и состава

Возможные взаимодействия электронов с твердым объектом

ОЖЕ-СПЕКТРОСКОПИЯ

Толщина анализируемого слоя не велика – 1–2 нм, ввиду того, что электроны с энергией 5–2000 эВ, используемые в анализе, сильно рассеиваются в твердом теле. Толщина анализируемого слоя не велика – 1–2 нм, ввиду того, что электроны с энергией 5–2000 эВ, используемые в анализе, сильно рассеиваются в твердом теле. Оже-эффект наблюдается у всех элементов периодической системы, начиная с Li, причем его вероятность для легких элементов достигает 0,99 и убывает с увеличением порядкового номера. В твердом теле, наряду с переходами между внутренними уровнями атома, наблюдаются переходы (типа LMV, LVV и т.д.) с участием электронов валентной зоны. Спектры оже-электронов регистрируют с помощью оже-спектрометров, которые состоят из (1) источника ионизирующего излучения, (2) камеры для размещения исследуемых образцов, (3) энергоанализатора и детектора электронов.

ОЖЕ-СПЕКТРОМЕТР Оже спектрометр PHI-660 сканирующий (Perkin-Elemer) http://nano.yar.ru/

Схема растрового ОЖЕ-спектрометра 1 – образец, 2 – коллектор для сбора вторичных электронов, 3 – энергоанализатор, 4 – детектор энергоанализатора, 5 – электронно-лучевая трубка, 6 – катод электронной пушки, 7 – модулятор электронной пушки, 8 – отклоняющие пластины электронно-лучевой трубки, служащие для получения растра, 9 – экран электронно-лучевой трубки. Есть высоковакуумные приборы, работающие в сканирующем варианте.

В качестве ионизирующего излучения используют электронные пучки с энергией от 3 до 10 кэВ, а в приборах с пространственным разрешением менее 0,1 мкм – с энергией свыше 10 кэВ. В качестве ионизирующего излучения используют электронные пучки с энергией от 3 до 10 кэВ, а в приборах с пространственным разрешением менее 0,1 мкм – с энергией свыше 10 кэВ. Для измерения кинетической энергии электронов применяют дисперсионные электростатические энергоанализаторы (с электродом в виде цилиндра или полусферы). Для детектирования электронов служат электронные умножители (например, каналтроны), имеющие высокую эффективность счета низкоэнергетических электронов при малом уровне фона. Оже-спектрометры дают возможность получать энергетич. спектры в виде зависимостей N(E) – E и [dN(E)/dE] – E (рис.), где N(E) – интенсивность тока, характеризующая выход оже-электронов, т.е. число оже-электронов, испускаемых исследуемым объектом в единицу времени.

Изображение разлома легированной стали и соответствующая ОЖЕ-картина

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия РФЭС (англ.: X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)

Схема и внешний вид прибора РФЭС

Пример спектра РФЭС

Применение XPS и AES XPS и AES (вместе с SAM, его сканирующим вариантом) широко используются во всех областях фундаментальных и прикладных наук, а также для выявления дефектов и в целях контроля качества и степени модифицирования поверхностей. Из наиболее важных прикладных залач можно выделить следующие: металлургия (в том числе инженерия поверхности), коррозия и защита от коррозии, материалы и устройства, используемые в микроэлектронике, полимеры и их адгезия.

Использование ОЖЕ- и РФЭС-спектроскопии

Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) (англ.: Secondary-Ion Mass Spectrometry, SIMS) Метод масс-спектрометрии, основан на получении ионов из малолетучих, полярных, термически нестойких соединений. Характеристика профиля тонких пленок и поверхности диэлектриков. Характеризация процесса сверхмелкой имплантации легирующих примесей, используемых, например, в производстве полупроводниковых устройств

Масс-спектрометрия вторичных ионов

Прибор МСВИ

Вариант: времяпролётный масс-анализатор для обнаружения органических загрязнителей поверхности

Метод малоуглового рассеяния нейтронов МУРН (англ. small angle neutron scattering , SANS) — упругое рассеяние пучка медленных нейтронов на неоднородностях вещества, размеры которых существенно превышают длину волны излучения, которая составляет λ = 0,1–1,0 нм). При этом направления рассеянных лучей лишь незначительно (на малые углы) отклоняются от направления падающего луча. В целом методы малоуглового рентгеновского и нейтронного рассеяния схожи в теоретическом обосновании и способах обработки данных.

Схема метода SANS

Алов Н.В., Лазов М.А., Ищенко А.А. Методы анализа поверхности. Ч. 2. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Учебное пособие. – М.: МИТХТ. 2013, 66 c. Алов Н.В., Лазов М.А., Ищенко А.А. Методы анализа поверхности. Ч. 2. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Учебное пособие. – М.: МИТХТ. 2013, 66 c. Алов Н.В. Электронная спектроскопия. В кн.: Основы аналитической химии. Т. 2. / Под ред. Ю.А. Золотова. 4-е изд. – М.: Изд. центр «Академия», 2010, с. 130-139. Брандон Д., Каплан У. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. – М.: Техносфера, 2006, 377 с. Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. – М.: Техносфера, 2004, 143 с. Свергун Д.И., Фейгин Л.А. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние. – М.: Наука, 1986, 279 с.

Пожалуйста, задавайте вопросы

Теоретические основы метода

Пожалуйста, задавайте вопросы