🗊Презентация Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС)

Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) Большинство современных исследований микроэлементного состава пород и минералов базируется на масс-спектрометриче-ских данных. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) занимает лидирующие позиции как в элементном, так и изотопном анализе благодаря следующим преимуществам: высокой чувствительности, мнокомпонентности, универсальности, высокой скорости анализа. Современная ИСП масс-спектрометрия позволяет проводить измерения низких и ультранизких содержаний одновременно нескольких десятков элементов с чувствительностью до 10-13%.

Сущность метода Эмиссионный плазменный спектральный анализ основан на возбуждении характеристического спектра с использованием высокочастотного индукционного разряда для нагрева мелкодисперсного аэрозоля анализируемого вещества в аргоновой плазме. Для регистрации полученного спектра используются многоканальные спектроанализаторы или сканирующие монохроматоры с компьютерным управлением, позволяющие измерять интенсивность спектральных линий. Для метода характерны весьма низкие пределы обнаружения концентраций элементов, высокая точность и хорошее разрешение. Чувствительность определения элементов в растворах находится на уровне 10-6 – 10-8 %.

Аппаратура и процедура Наиболее распространенным прибором является квадруполь-ный масс-спектрометр ELAN 9000. Подготовленный к анализу раствор пробы разбавляется 1%-ным раствором азотной кислоты и переводится в полипропиле-новый контейнер объемом 50 мл. Туда же вносится раствор элемента, который принимается за внутренний стандарт, - индия с концентрацией 10 ppb(миллиардная доля; 1ppb=1мг/т). Ввод раствора в масс-спектрометр осуществляется в помощью пневматического поперечно-потокового распылителя. Для измерений используется аргон чистоты 99,999%. Перед началом работы прибор проходит процедуру оптимизации для достижения максимальной чувствительности. Определение возможно только на основе построения градуи-ровочных зависимостей с использованием мультиэлементных стандартных растворов PerkinElmer Instruments.

Пробоподготовка Задачей пробоподготовки является полное разложение пробы. При этом должно соблюдаться минимальное разбавление проб. Проба переводится в раствор с применением оптимального способа, при котором подбираются подходящий растворитель и условия разложения. При разработке методики химического разложения проб следует добиться полной степени вскрытия минеральной фазы. Наиболее эффективным является СВЧ-разложение с применением программы ступенчатого нагрева до давления 350 КПа и выдержки при указанном давлении в течение определенного времени. В этих условиях обычно достигается 100% растворение пробы. Все используемые для пробоподготовки и проведения анализа реактивы и кислоты (плавиковая, азотная и др.) дополнительно очищаются методом «недокипящей» дистилляции.

Заключение Высокая температура в плазменном канале обеспечивает возможность определения содержаний трудновозбуждаемых элементов (C, S, P, Se). Лидирующие позиции на мировом рынке занимает аппаратура зарубежной фирмы “Perkin Elmer” – масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой Elan7000, Elan9000, а также масс-спектрометр высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой типа ELEMENT2 фирмы “Finnigan Mat”. Высоким достоинством метода является одновременное определение концентраций до 60 элементов и представление результатов в форме одной итоговой таблицы с распечаткой содержаний до 6-го знака после запятой.