🗊Презентация Титриметрические методы количественного определения лекарственных веществ

КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ.

Метод: Аргентометрия по Мору (определяют хлориды, бромды, редко йодиды). Метод: Аргентометрия по Мору (определяют хлориды, бромды, редко йодиды). Способ: прямое титрование. Среда: слабощелочная или нейтральная. Метод основан на реакции осаждения. KCl + AgNO3 AgCl + HNO3 K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3 fэкв=1

Сущность: точную навеску препарата растворяют в воде и титруют титрованным раствором азотнокислого серебра в точке эквивалентности избыточная капля титранта взаимодействует с индикатором-хроматом калия и образуется красный осадок хромата калия. Сущность: точную навеску препарата растворяют в воде и титруют титрованным раствором азотнокислого серебра в точке эквивалентности избыточная капля титранта взаимодействует с индикатором-хроматом калия и образуется красный осадок хромата калия. Особенность: В сильно-щелочной среде образуется гидроксид серебра, который разлагается до оксида серебра (I), имеющего черный цвет. В кислой среде хромат калия переходит в бихромат калия, который не образует красного осадка с избытком азотнокислого серебра и мы не можем зафиксировать точку эквивалентности.

Метод: Аргентометрия по Фольгарду (определяют хлориды,бромиды,реже йодиды). Метод: Аргентометрия по Фольгарду (определяют хлориды,бромиды,реже йодиды). Способ: обратное титрование. Среда: азотнокислая. Индикатор: NH4Fe(SO4)2 (ЖАК). Метод основан на реакции осаждения. KCl + AgNO3 AgCl + KNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3 FeNH4(SO4)2 + 3NH4SCN Fe(CNS)3 +2(NH4)2SO4

Сущность: Сущность: Особенность: В сильно-щелочной среде образуется гидроксид серебра, который разлагается до оксида серебра (I), имеющего черный цвет. А так же подвергаются гидролизу индикатор с образованием гидроксида железа (III) - рыжий осадок.

Метод: Аргентометрия по Фаянсу. (чаще определяют йодиды). Метод: Аргентометрия по Фаянсу. (чаще определяют йодиды). Способ: прямое титрование. Среда: уксусно-кислая для полной диссоциации индикатора, чтобы он лучше адсорбировался в виде аниона на положительно заряженном осадке в точке эквивалентности). Индикаторы адсорбционные: эозинат натрия или бромфеноловый синий.

JndH Jnd + H KJ + AgNO3 AgJ + KNO3 AgJ + J [(AgJ)nJ ] [(AgJ)nJ] + Ag [(AgJ)nAg] [(AgJ)nAg] + Jnd [(Ag)nAg] Jnd fэкв=1 Сущность: т.н.п. растворяют в воде, подкисляют уксусной кислотой, добавляют индикатор и титруют титрованным раствором азотнокислого серебра, образуется осадок AgJ, который обладает адсорбирующими свойствами, адсорбируя на себе отрицательные ионы йода при этом заряжаясь отрицательно. В точке эквивалентности избыточная капля AgNO3 перезаряжает осадок на положительный, на котором адсорбируется анион индикатора, цвет осадка меняется и мы фиксируем точку эквивалентности.

Метод: Меркуриметрия. Метод: Меркуриметрия. Способ: прямое тирование. Среда: азотнокислая. Титрант: раствор нитрата ртути (II). Индикатор: дифенилкарбазон или нитропруссид натрия. Особенность: для хлоридов метод основан на реакции образования трудно диссоциируемого соединения сулемы; для бромидов и йодидов метод основан на реакции осаждения.

2KCl + Hg(NO3)2 HgCl2 + 2KNO3 2KCl + Hg(NO3)2 HgCl2 + 2KNO3 Na2[Fe(CN)5NO] + Hg(NO3)2 2NaNO3 + Hg[Fe(CN)5NO]

Метод: Тиоцианатный (применяют для определения нитрата серебра). Метод: Тиоцианатный (применяют для определения нитрата серебра). Способ: прямое титрование. Индикатор: NH4Fe(SO4)2 (ЖАК). Метод основан на реакции осаждения. AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3 FeNH4(SO4)2 + 3NH4SCN Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4

Препараты, образованные катионами металлов со степенями окисления +2 и +3, определяют количественно Методом комплексонометрическим, способом прямого и обратного титрования. Метод основан на реакции комплексообразования. Среда для 2-х зарядных катионов металлов – аммиачный буферный раствор, для 3-х зарядных – азотнокислая. Индикатор для 2-х зарядных катионов металлов – эриохром черный Т, для 3-х зарядных – мурексид, пирокатехиновый фиолетовый. Препараты, образованные катионами металлов со степенями окисления +2 и +3, определяют количественно Методом комплексонометрическим, способом прямого и обратного титрования. Метод основан на реакции комплексообразования. Среда для 2-х зарядных катионов металлов – аммиачный буферный раствор, для 3-х зарядных – азотнокислая. Индикатор для 2-х зарядных катионов металлов – эриохром черный Т, для 3-х зарядных – мурексид, пирокатехиновый фиолетовый.

В комплексонометрии применяются металл-индикаторы. В комплексонометрии применяются металл-индикаторы. Требования к индикаторам: Обратимое взаимодействие металла с индикатором. Связь Ме-Jnd должна быть менее прочной, чем связь Ме-Трилон Б.

Метод: комплексонометрический для 2-х зарядных катионов металлов (Zn,Ca,Mg). Метод: комплексонометрический для 2-х зарядных катионов металлов (Zn,Ca,Mg). Способ: прямое титрование. Среда: аммиачный буферный раствор. Титрант: раствор трилона Б (динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты). Индикатор: эриохром черный Т. Метод основан на реакции комплексообразования.

Метод: комплексонометрический для 3-х зарядных катионов металлов (Bi ). Метод: комплексонометрический для 3-х зарядных катионов металлов (Bi ). Способ: прямое титрование. Среда: азотнокислая. Титрант: раствор трилона Б (динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты). Индикатор: пирокатехиновый фиолетовый. Метод основан на реакции комплексообразования.

Метод: комплексонометрический. Метод: комплексонометрический. Способ: обратное титрование (для определения FeSO4 и CuSO4). Индикатор: эриохром черный Т Обратное титрование применяется в следующих случаях: Когда катион металла в буферном растворе образует нерастворимое соединение гидроксида металла (Fe(OH)2 и Cu(OH)2). Когда отсутствует подходящий индикатор. Когда реакция комплексообразования идет медленно.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА. Препарат (лекарственное вещество) растворяют в воде и добавляют точно отмеренный избыток титрованного раствора трилона Б.

Затем добавляют аммиачный буфер и индикатор. Наблюдается красно-вишневое окрашивание свободного индикатора. Затем избыток титрованного раствора трилона Б оттитровывают титрованным раствором магния сульфата. Затем добавляют аммиачный буфер и индикатор. Наблюдается красно-вишневое окрашивание свободного индикатора. Затем избыток титрованного раствора трилона Б оттитровывают титрованным раствором магния сульфата.

В точке эквивалентности избыточная капля титрованного раствора магния сульфата будет взаимодействовать с индикатором и его цвет будет меняться. В точке эквивалентности избыточная капля титрованного раствора магния сульфата будет взаимодействовать с индикатором и его цвет будет меняться.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛЮКОЗЫ И ФОРМАЛЬДЕГИДА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛЮКОЗЫ И ФОРМАЛЬДЕГИДА Метод: йодометрический. Способ: обратное титрование. Среда: щелочная (т.к. альдегидная группа окисляется йодом только в щелочной среде). Метод основан на реакции окисления-восстановления.

Сущность: т.н.п. помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют точно отмеренный избыток титрованного раствора йода и раствор гидроксида натрия, смесь оставляют на 5 минут. Затем добавляют серную кислоту и выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Сущность: т.н.п. помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют точно отмеренный избыток титрованного раствора йода и раствор гидроксида натрия, смесь оставляют на 5 минут. Затем добавляют серную кислоту и выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. J2 + 2NaOH NaOJ + NaJ + H2O + NaJ NaOJ + NaJ + H2SO4 J2 + Na2SO4 + H2O J2 + 2Na2S2O3 2NaJ + Na2S4O6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОКИСЛОТ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОКИСЛОТ Метод: алкалиметрический по Сиренсу с блокировкой первичной алифатической аминогруппы формальдегидом с целью усиления кислотных свойств. Способ: прямое титрование.

Сущность: Сущность:

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ Метод: броматометрический. Способ: обратное титрование. Метод основан на реакции электрофильного замещения.

Сущность: Сущность: KBrO3 + 5HBr + 3H2SO4 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O Br2 + 2KJ J2 + 2KBr J2 + 2Na2S2O3 2NaJ + Na2S4O6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ Метод: броматометрический. Способ: прямое титрование. Индикатор: метиловый красный. Метод основан на реакции электрофильного замещения.

Сущность: Сущность: KBrO3 + 5HBr + 3H2SO4 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O R-N=N-R + Br2 R-N-N-R

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ Метод: йодометрический. Способ: обратное титрование. Метод основан на реакции электрофильного замещения

Сущность: Сущность: J2 + 2Na2S2O3 2NaJ + Na2S4O6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ Метод: хлорйодометрический. Способ: обратное титрование. Метод основан на реакции электрофильного замещения.

Сущность: Сущность: JCl + KJ J2 + KCl J2 + 2Na2S2O3 2NaJ + Na2S4O6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЙНОЙ И САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЙНОЙ И САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТ Метод: алкалиметрический. Способ: прямое титрование. Среда: этанол (для лучшего растворения навески препарата и подавления гидролиза соли, образованной сильным основанием и слабой кислотой). Метод основан на реакции нейтрализации. Примечание: если не добавить этанол, результаты будут занижены.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ БЕНЗОЙНОЙ И САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ БЕНЗОЙНОЙ И САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТ Метод: ацидиметрический. Способ: прямое титрование. Среда: эфир (для извлечения из сферы реакции бензойной и салициловой кислот). Примечание: если не добавить эфир, результаты будут занижены, т.к в процессе титрования выделяется кислота и индикатор сменит окраску раньше, до точки эквивалентности.

Сущность: Сущность:

Метод: нитритометрия (по первичной ароматической аминогруппе- для бензокаина, прокаина, прокаинамида, метоклопрамида, сульфаниламидных препаратов). Метод: нитритометрия (по первичной ароматической аминогруппе- для бензокаина, прокаина, прокаинамида, метоклопрамида, сульфаниламидных препаратов). Способ: прямое титрование. Индикаторы: внутренние – нейтральный красный, тропеолин ОО с метиленовым синим; внешний – йодкрахмальная бумага, пропитанная иодидом калия и крахмалом. Метод основан на реакции диазотирования. Диазотирующим агентом является азотистая кислота. Титрованным раствором служит нитрит натрия.

Особенности: добавляют катализатор (калия бромид), т.к. реакция идет медленно. Реакцию проводят на холоду, т.к. при температуре 18-20 С азотистая кислота разрушается. Особенности: добавляют катализатор (калия бромид), т.к. реакция идет медленно. Реакцию проводят на холоду, т.к. при температуре 18-20 С азотистая кислота разрушается. Титрование сначала ведут медленно, со скоростью 1 мл в минуту, перед точкой эквивалентности (за 0.5 мл) переходят на скорость 0.05 мл в минуту.

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

Метод: нитритометрия (по вторичной ароматической аминогруппы – для тетракаина гидрохлорида). Метод: нитритометрия (по вторичной ароматической аминогруппы – для тетракаина гидрохлорида). Способ: прямое тирование. Метод основан на реакции нитрозирования. Особенности: добавляют катализатор (калия бромид), т.к. реакция идет медленно. Реакцию проводят на холоду, т.к. при температуре 18-20 С азотистая кислота разрушается. Нитрозирующим агентом является азотистая кислота.

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ СО СЛАБО-ОСНОВНЫМИ СВОЙСТВАМИ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ СО СЛАБО-ОСНОВНЫМИ СВОЙСТВАМИ Метод: неводное титрование. Способ: прямое титрование. Титрант: хлорная кислота. Среда: протогенный растворитель, усиливающий слабые основные свойства (ледяная уксусная кислота, уксусный ангидрид). Метод основан на реакции кислотно-основного взаимодействия.

R3N HCl + CH3COOH R3N +CH3COO +HCl HClO4 + CH3COOH CH3COOH2 + ClO4 R3N + ClO4 R3N ClO4 CH3COO + CH3COOH2 2CH3COOH 2HCl + Hg(CH3COO)2 HgCl2 +2CH3COOH

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ СО СЛАБО-КИСЛОТНЫМИ СВОЙСТВАМИ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ СО СЛАБО-КИСЛОТНЫМИ СВОЙСТВАМИ Метод: неводное титрование. Способ: прямое титрование. Титрант: метилат натрия. Среда: протофильный растворитель, усиливающий слабые кислотные свойства (диметилформамид). Метод основан на реакции кислотно-основного взаимодействия. Этим методом можно определить фуросемид, фталазол, кислоту мефенаминовую.

R-COOH + R-COO R-COO + CH3ONa RCOONa + + CH3OH