Аналитическая химия - презентация, доклад, проект скачать

Нажмите для полного просмотра!

Содержание ▲

Вы можете ознакомиться и скачать презентацию на тему Аналитическая химия. Доклад-сообщение содержит 34 слайдов. Презентации для любого класса можно скачать бесплатно. Если материал и наш сайт презентаций Mypresentation Вам понравились – поделитесь им с друзьями с помощью социальных кнопок и добавьте в закладки в своем браузере.

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1

Описание слайда:

Аналитическая химия Аналитическая химия это наука о принципах и методах химического анализа и идентификации вещества. По цели: Качественный анализ Количественный анализ По массе определяемого вещества: Макроанализ, полумикро-, микро-, субмикро, ультрамикро- и т.д. По содержанию компонента в образце: Основное, неосновное, «следы» В зависимости от используемых явлений: Химические методы (присутствует химическая реакция), ФХМА( химическая реакция либо присутствует, либо нет), Физические (без протекания реакции)

Слайд 2

Описание слайда:

Слайд 3

Описание слайда:

Химические методы: 1. Гравиметрический метод (абсолютный, безэталонный метод) Недостатки: длительность определения, неселективность = сложность подготовительных операций, трудоемкость 2. Титриметрический метод (точность, простота) Недостатки: трудоемкость, необходимость использования СО, опытность персонала

Слайд 4

Описание слайда:

Гравиметрический анализ Сущность: взвешивание осаждаемой части пробы малорастворимого соединения. Аналитический сигнал: масса Определение: массу находят путем сравнения ее с другой, известной массой, при помощи весов Схема: Взятие аналитической навески анализируемого вещества Растворение навески Отделение или маскирование мешающих ионов Осаждение (получение осаждаемой формы) Фильтрование (отделение осадка) Промывание осадка (отделение растворителя и адсорбированных примесей) Получение гравиметрической формы Взвешивание, расчет.

Слайд 5

Описание слайда:

пример Для отделения ионов бария в качестве осадителя используют серную кислоту. Осаждаемая форма: сульфид бария Гравиметрическая форма: сульфид бария, который прокалили при температуре 800 ÷ 900 °С. Необходимые условия: - Стехиометрический состав гравиметрической формы - Изолированность системы

Слайд 6

Описание слайда:

Навеской называется часть средней пробы, точно взвешенная на аналитических весах Опытом установлено, что оптимальное количество осадка (гравиметрической формы) в случае кристаллических осадков (BaSO4, PbSO4) составляет около 0,5 г. Рассчитаем, например, какую необходимо взять навеску ВаС12 . 2Н2О, чтобы получить 0,5 г BaSO4. Из уравнения реакции ВаСl2 + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl следует, что 1 моль BaSO4 соответствует 1 моль ВаС12 . 2Н2О 233,42 г/моль соответствуют 244,31 г/моль 0,5 г соответствуют х г следовательно, =0,52 г Расчет навески исследуемого вещества относится к ориентировочным вычислениям, т.к. не требуется большой точности. Так в нашем примере для анализа можно взять точно взвешенное количество вещества в пределах от 0,5 до 0,7 г.

Слайд 7

Описание слайда:

Гравиметрический фактор F С=ky y – измеряемое физическое свойство k – константа В гравиметрии k = F = a, b – числа, необходимые для уравнивания числа молей определяемого вещества в числителе и знаменателе.

Слайд 8

Описание слайда:

Требования к осаждаемой форме Осадок должен быть нерастворим Определяемый компонент должен выделяться в осадок количественно Концентрация определяемого компонента в растворе после осаждения не должна превышать М Остаточное количество осаждаемого вещества должно лежать за пределами точности взвешивания на аналитических весах (0,0002 г) Осадок должен легко отделяться Осадок должен быть однородным по дисперсности (крупнокристаллическим или хорошо скоагулированным) Осадок должен быть чистым

Слайд 9

Описание слайда:

Требования к гравиметрической форме Стехиометрическое соединение известного состава Устойчивость Минимальность гравиметрического фактора

Слайд 10

Описание слайда:

Термическая обработка Например, ионы Ca2+ в солях можно определить методом осаждения, используя в качестве реактива оксалат аммония: CaCl2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4Cl. Осадок CaC2O4 промывают, высушивают и прокаливают. При этом оксалат кальция переходит в оксид кальция: CaC2O4 = CaO +CO2↑ + CO↑ (t > 200 °C). Образовавшийся оксид кальция взвешивают и по его количеству рассчитывают содержание кальция в анализируемом веществе. В примере с определением кальция сначала была получена осаждаемая форма осадка CaC2O4. А при прокаливании осаждаемая форма перешла в гравиметрическую - CaO. В ряде случаев, например, при осаждении Ba2+ серной кислотой, состав осаждаемой и гравиметрической форм совпадает. Ba2+ + SO42- = BaSO4.

Слайд 11

Описание слайда:

Методы отгонки Прямые: Из навески карбоната (например, СаСО3) действием соляной кислоты выделяют двуокись углерода, которую отгоняют в предварительно взвешенный приемник с поглотителем (в данном случае с натронной известью, т. е. смесью CaO с NaOH). По увеличению массы приемника рассчитывают количество CO2. Расчет. Косвенные: о количестве летучего компонента судят по убыли массы навески анализируемого вещества (вода). Так можно определять количество кристаллизационной воды в солях, высушивая навеску соли при определенной температуре. Недостаток: отсутствие других летучих при t веществ.

Слайд 12

Описание слайда:

Расчеты F Результат гравиметрического анализа рассчитывают по формуле , где х – масса определяемого вещества; m – масса гравиметрической формы; - М(х) и М(г.ф.) – соответственно молярные массы определяемого вещества и гравиметрической формы (г/моль). Отношение М(х)/М(г.ф.) = F называют гравиметрическим фактором (гравиметрическим множителем) или фактором пересчета. Следовательно, При вычислении гравиметрического фактора необходимо учитывать стехиометрические коэффициенты в химических формулах определяемого вещества и гравиметрической формы, чтобы число атомов определяемого компонента в числителе и знаменателе дроби было одинаковым: . Например, если определяемым веществом является Fe3O4, а гравиметрической формой Fe2O3, гравиметрический фактор будет равен . Числовые значения факторов пересчета для большинства практически важных определений рассчитаны с высокой точностью и приведены в справочниках.

Слайд 13

Описание слайда:

Методика выполнения измерений Как следствие: необходимость описанной процедуры операций, соблюдение которых позволит правильно выполнить определение массы компонента гравиметрическим методом ГОСТ 32401-2013 Топлива авиационные. Метод определения механических примесей.

Слайд 14

Описание слайда:

12 Вычисление и оформление результатов 12.1 Вычитают первоначальную массу испытательного мембранного фильтра из конечной массы . 12.2 Вычитают первоначальную массу контрольного мембранного фильтра из конечной массы . 12.3 Вычисляют общее загрязнение, мг/дм3, по формуле 12.4 Записывают загрязнение в виде механических частиц с точностью до 0,01 мг/дм3, а также объем испытанного образца.

Слайд 15

Описание слайда:

Массовую долю влаги рассчитывают по формуле: Массовую долю влаги рассчитывают по формуле: где m1 - масса пустого бюкса с крышкой, г; m2 - масса бюкса с крышкой и пробой до сушки, г; m3 - масса бюкса с крышкой и пробой после сушки, г. Результат вычисляют с точностью до 0,01% и затем округляют до 0,1%. В протоколе испытания указывают, что определение проведено по методу А1 или А2 настоящего стандарта (двухступенчатый метод).

Слайд 16

Описание слайда:

Титриметрические методы Метод основан на точном определении количества реагента R (титрант), вступившим в реакцию с определенным веществом AB и установлении точки стехиометричности (точки эквивалентности): AB+R = C Закон Дальтон: Вещества взаимодействуют между собой эквивалентами. Закон действующих масс: В равновесии нельзя изменить концентрацию одного из участников реакции, не изменив концентрацию другого. Математическим выражением закона действующих масс является константа равновесия, которая для реакции типа: Константа равновесия равна:

Слайд 17

Описание слайда:

Химическая реакция Организуется химическая реакция, в процессе которой исследуемый компонент по мере добавления какого-то реагента «удаляется» из исследуемого раствора. Когда компонент полностью удаляется происходит фазовый переход, и, как следствие «скачок» свойств. Скачок регистрируется легко. Точка, где имеет место скачок, называется точкой эквивалентности. Зная, сколько потребовалось реагента для ее достижения рассчитывают содержание исследуемого компонента.

Слайд 18

Описание слайда:

Требования к реакции титрования 1. Быть строго стехиометричной 2. Протекать быстро 3. Протекать количественно, поэтому константа равновесия должна быть высокой 4. Должен существовать способ фиксирования точки эквивалентности (обычно по изменению окраски индикатора или измерению какого-либо физико-химического свойства раствора) Титр - способ выражения концентрации раствора, определивший название метода, и показывающий массу растворенного вещества в граммах в 1 см3 (или 1 мл) раствора.

Слайд 19

Описание слайда:

Типы реакций: В титриметрии используют реакции всех типов – с переносом протона, электрона, электронной пары, а также осаждения. Кислотно-основная реакция: эквивалентом называется условная часть молекулы, взаимодействующая с одним протоном. Окислительно-восстановительная реакция: условная часть молекулы, взаимодействующая с одним электроном. Реакция комплекообразования: условная часть молекулы, взаимодействующая с двумя электронами.

Слайд 20

Описание слайда:

Классификация титриметрических методов

Слайд 21

Описание слайда:

Требования к индикаторам 1. высокое светопоглощение 2. контрастность перехода окраски 3. область перехода д.б. как можно уже Середина области перехода окраски=показатель индикатора=конечная точка титрования

Слайд 22

Описание слайда:

Способы: прямое, обратное и титрование заместителя Ион NH4+, являющийся в воде очень слабой (Ка=5,68*10-10) кислотой, нельзя оттитровать рабочим раствором NaOH приемом прямого титрования из-за высокой обратимости реакции. Поэтому, к пробе, содержащей соль аммония, добавляют определенный объем титрованного раствора NaOH (В1), обеспечивающий избыточное количество щелочи по отношению к ионам аммония, после чего удаляют аммиак и избыток NaOH титруют рабочим раствором НСl (B2), т.е. последовательно выполняются две реакции: 1) NH4Cl + NaOH = NH3+ NaCl + H2O; 2) NaOH + НСl = NaCl + H2O. Тогда: n(NH4Cl) = n(NH4+) = n(N) = n(NаОН) - n(НCl)

Слайд 23

Описание слайда:

Титрование заместителя При определении соли аммония проводят реакцию с формальдегидом: 4NH4+ + 6СН2О = (СН2)6N4 + 4H+ + 6Н2O Выделившееся эквивалентное количество ионов H+ (заместителей NH4+) оттитровывают рабочим раствором NaOH. Н+ + OH- = H2O n(NH4+) = n(NaOH)

Слайд 24

Описание слайда:

Способы выражения концентрации растворов в титриметрии эквивалент NaOH, НСl, NaCl - реальная частица, соответствующая молекуле этих веществ. Эквивалент Н3PO4 , в зависимости от числа участвующих в реакции протонов, может представлять реальную молекулу Н3PO4 и условную часть молекулы: 1/2Н3PO4 или 1/3Н3PO4. Дробь, показывающую, какая часть молекулы или иона является эквивалентом, называют фактором эквивалентности fэкв. Фактор эквивалентности рассчитывают на основе стехиометрии реакции. Число, показывающее, сколько эквивалентов содержится в молекуле, называют числом эквивалентности и обозначают z*: fэкв = 1/z*. Молярная масса эквивалента вещества - это масса одного моля эквивалента этого вещества, равная произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества. Например, для вещества В: М(fэкв В) = fэкв(В) * М(В) = 1/z*(В)*М(В) Молярная масса эквивалента вещества может быть различной, в зависимости от протекающей реакции с его участием.

Слайд 25

Описание слайда:

Условные обозначения и размерности концентрации с(В) - молярная концентрация раствора вещества В, моль/дм3; с(fэквВ) - молярная концентрация эквивалента вещества В, моль/дм3. с(fэквВ) = n(fэквВ)/V(B), где V(B) - объем раствора (л), содержащего n молей эквивалентов B. Соответствует старому названию «нормальная концентрация». с(В) = fэкв*с(fэквВ)

Слайд 26

Описание слайда:

Разрешаются сокращенные обозначения, например Разрешаются сокращенные обозначения, например 0,025 М H2SO4 - 0,025 молярный раствор H2SO4, т.е. в одном литре раствора содержится 0,025 моль вещества H2SO4. 0,050 н. H2SO4 - 0,050 нормальный раствор H2SO4, т.е. в одном литре раствора содержится 0,050 моль эквивалента вещества H2SO4. Термины «молярность» и «нормальность» раствора использовать не рекомендуется.

Слайд 27

Описание слайда:

титр Т(В/A) - титр рабочего раствора В по определяемому веществу А, г/мл – показывает, какая масса вещества А эквивалентна одному миллилитру рабочего раствора В. Например, Т(KMnO4/Fe) = 0,001396 г/мл означает, что 1 мл такого раствора KMnO4 эквивалентен (оттитровывает) 0,001396 г Fe. Такой способ выражения концентрации удобен при серийных анализах, поскольку: m(А) = V(B)*Т(В/A)

Слайд 28

Описание слайда:

переход с(fэквВ) = Т(В)*1000/М(fэквВ)с(В) = Т(В)*1000/М(В) Т(В/A)= Т(В)* МfэквА)/М(fэквВ) с(fэквВ) = Т(В/A)*1000/М(fэквА) А – определяемое вещество В – рабочий раствор

Слайд 29

Описание слайда:

Способы обнаружения ТЭ при кислотно-основном титровании Координаты кривой титрования: рН-f (логарифмическая) [Н+]-f – не используется f – степень оттитрованности Индикаторы: -визуальные -инструментальные

Слайд 30

Описание слайда:

Комплексонометрическое тирование -прямое -обратное -вытеснительное -косвенное Титрант: -этилендиаминтетрауксусная кислота (комплексон II) -динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III)

Слайд 31

Описание слайда:

Способы обнаружения ТЭ при комплексонометрическом титровании Координаты кривой титрования: рМ-f (логарифмическая) f – степень оттитрованности Индикаторы (металлоиндикаторы, смешанные): -визуальные -инструментальные

Слайд 32

Описание слайда:

Окислительно-восстановительное титрование Координаты кривой титрования: -f (логарифмическая) f – степень оттитрованности 1 – редокс-система титруемого вещества; 2 – титранта Уравнение Нернста:

Слайд 33

Описание слайда:

Способы обнаружения ТЭ при ОВТ -изменение окраски титранта или тируемого вещества -специальные индикаторы -инструментальные

Слайд 34

Описание слайда:

Осадительные методы Ограниченное применение – неколичественное и нестехиометрическое протекание реакций – аргентометрия, меркуриметрия Координаты кривой титрования: рА-f (логарифмическая) [А]-f – не используется f – степень оттитрованности

Теги Аналитическая химия

Похожие презентации