Гравиметрический метод анализа - презентация, доклад, проект скачать

Нажмите для полного просмотра!

Гравиметрический метод анализа, слайд №1

Гравиметрический метод анализа, слайд №2

Гравиметрический метод анализа, слайд №3

Гравиметрический метод анализа, слайд №4

Гравиметрический метод анализа, слайд №5

Гравиметрический метод анализа, слайд №6

Гравиметрический метод анализа, слайд №7

Гравиметрический метод анализа, слайд №8

Гравиметрический метод анализа, слайд №9

Гравиметрический метод анализа, слайд №10

Гравиметрический метод анализа, слайд №11

Гравиметрический метод анализа, слайд №12

Гравиметрический метод анализа, слайд №13

Гравиметрический метод анализа, слайд №14

Гравиметрический метод анализа, слайд №15

Гравиметрический метод анализа, слайд №16

Гравиметрический метод анализа, слайд №17

Гравиметрический метод анализа, слайд №18

Гравиметрический метод анализа, слайд №19

Гравиметрический метод анализа, слайд №20

Гравиметрический метод анализа, слайд №21

Гравиметрический метод анализа, слайд №22

Гравиметрический метод анализа, слайд №23

Гравиметрический метод анализа, слайд №24

Гравиметрический метод анализа, слайд №25

Гравиметрический метод анализа, слайд №26

Гравиметрический метод анализа, слайд №27

Гравиметрический метод анализа, слайд №28

Гравиметрический метод анализа, слайд №29

Гравиметрический метод анализа, слайд №30

Гравиметрический метод анализа, слайд №31

Гравиметрический метод анализа, слайд №32

Гравиметрический метод анализа, слайд №33

Гравиметрический метод анализа, слайд №34

Гравиметрический метод анализа, слайд №35

Гравиметрический метод анализа, слайд №36

Гравиметрический метод анализа, слайд №37

Гравиметрический метод анализа, слайд №38

Гравиметрический метод анализа, слайд №39

Гравиметрический метод анализа, слайд №40

Гравиметрический метод анализа, слайд №41

Гравиметрический метод анализа, слайд №42

Гравиметрический метод анализа, слайд №43

Гравиметрический метод анализа, слайд №44

Гравиметрический метод анализа, слайд №45

Гравиметрический метод анализа, слайд №46

Гравиметрический метод анализа, слайд №47

Гравиметрический метод анализа, слайд №48

Гравиметрический метод анализа, слайд №49

Гравиметрический метод анализа, слайд №50

Гравиметрический метод анализа, слайд №51

Содержание ▲

Вы можете ознакомиться и скачать презентацию на тему Гравиметрический метод анализа. Доклад-сообщение содержит 51 слайдов. Презентации для любого класса можно скачать бесплатно. Если материал и наш сайт презентаций Mypresentation Вам понравились – поделитесь им с друзьями с помощью социальных кнопок и добавьте в закладки в своем браузере.

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1

Описание слайда:

Гравиметрический метод анализа

Слайд 2

Описание слайда:

Гравиметрический анализ - количественный химический анализ, основанный на измерении массы определяемого вещества или продукта его химического превращения, гравиметрической формы.

Слайд 3

Описание слайда:

Классификация методов гравиметрического анализа Метод осаждения Например: CaCl2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2(NH4)Cl, где CaC2O4 будет являться осаждаемой формой, которая при прокаливании изменяет свой состав и переходит в гравиметрическую форму: CaC2O4 = CaO + CO2↑ + CO↑ Метод выделения определение золы в твердом топливе Метод отгонки анализ карбонатов на содержание диоксида углерода, кристаллизационной воды, некоторых нитратов

Слайд 4

Описание слайда:

Схема гравиметрического анализа методом осаждения метод основан на довольно простой общей схеме определения, когда навеску анализируемого образца (mнав), содержащего определяемое вещество (А), переводят в раствор и добавляют избыток реагента-осадителя (В). Образовавшийся осадок (осаждаемая форма) отфильтровывают, промывают, высушивают (прокаливают) до постоянной массы (гравиметрическая форма) и взвешивают на аналитических весах: Погрешность взвешивания 0,0002 г А + В = АВ

Слайд 5

Описание слайда:

Природа осадителей: Неорганические:

Слайд 6

Описание слайда:

Природа осадителей Органические:

Слайд 7

Описание слайда:

Неорганические: В качестве неорганических реагентов-осадителей применяют минеральные кислоты и соли аммония, так как их молекулы, адсорбированные на поверхности осадка, могут быть легко удалены при последующем нагревании или прокаливании

Слайд 8

Описание слайда:

Органические: Применение органических осадителей, образующих с катионами металлов устойчивые внутрикомплексные соединения, обладают рядом преимуществ по сравнению с использованием типичных неорганических реагентов: - внутрикомплексные соединения металлов, как правило, обладают очень незначительной растворимостью в воде, что обеспечивает высокую полноту осаждения определяемого иона металла; - возможно селективное (специфическое) осаждение катиона какого-либо металла из раствора в присутствии катионов других металлов; - осадки с органическими реагентами имеют молекулярную кристаллическую решетку, что уменьшает их загрязнение примесями за счет поверхностной адсорбции.

Слайд 9

Описание слайда:

Требования к осаждаемой форме 1. Осадок должен быть практически нерастворимым. 2. Осадок должен выделяться в форме, удобной для его отделения от раствора. 3. Осадок должен легко превращаться в гравиметрическую форму.

Слайд 10

Описание слайда:

Слайд 11

Описание слайда:

Требования к гравиметрической форме 1. Точное соответствие ее состава химической формуле. 2. Химическая устойчивость. 3. Содержание определяемого элемента в осадке было как можно меньше.

Слайд 12

Описание слайда:

Прокаливание осадка СаС2О4· nH2O → СаС2О4· H2O t = 110 СаС2О4· nH2O → СаС2О4 t = 200 СаС2О4· nH2O → СаСО3 t = 500 СаС2О4· nH2O → СаО t = 1000

Слайд 13

Описание слайда:

Условия получения кристаллических осадков Уменьшение относительного пересыщения (осаждать из подкисленного, нагретого раствора, при постоянном перемешивании) Избегать затравок Замедлять осаждение Оставлять осадок для старения

Слайд 14

Описание слайда:

Вычисление результата анализа Гравиметрический фактор, F F = aMr (определяемого в-ва)/bMr (г.ф.) m(A) = F · m(г.ф.) W = F · m (г.ф.)/m (нав.)

Слайд 15

Описание слайда:

Техника работы в гравиметрии 1. Отбор средней пробы и подготовка образца для анализа 2. Взятие точной навески 3. Переведение навески в раствор 4. Осаждение 5. Отфильтровывание и промывание осадка 6. Высушивание/прокаливание осадка 7. Взвешивание 8. Вычисление результатов анализа

Слайд 16

Описание слайда:

Основные этапы метода осаждения - взятие навески анализируемого образца, - перевод её в раствор; перевод определяемого вещества в форму осаждения (осаждение)

Слайд 17

Описание слайда:

отделение осадка от раствора (фильтрование) и удаление примесей (промывание) неправильно

Слайд 18

Описание слайда:

перевод осаждаемой формы в гравиметрическую форму перевод осаждаемой формы в гравиметрическую форму (для этого используют тигли разного материала и размера)

Слайд 19

Описание слайда:

- взвешивание гравиметрической формы на аналитических весах; - взвешивание гравиметрической формы на аналитических весах; - расчет результатов анализа

Слайд 20

Описание слайда:

Образование осадков сопровождается соосажением, то есть увлечением в осадок примесей, растворимых в условиях осаждения (загрязнение осадка). Образование осадков сопровождается соосажением, то есть увлечением в осадок примесей, растворимых в условиях осаждения (загрязнение осадка). Основными видами соосаждения являются: а) адсорбция ионов на поверхности осадка – особенно для амфорных осадков, имеющих большую поверхность; б) окклюзия – захват примесей вместе с маточным раствором внутрь кристалла во время его роста и формирования за счет дефектов в кристаллической решетке; в) изоморфные включения (инклюзия) – совместная кристаллизация соединений, имеющих однотипные формулы и кристаллизующихся в одинаковых геометрических формах.

Слайд 21

Описание слайда:

Соосаждение Адсорбция

Слайд 22

Описание слайда:

Обменная адсорбция [Pb2+][SO42-] < Ks,pbso4 BaSO4 + Pb2+ ↔ PbSO4 + Ba2+ поверхность раствор поверхность раствор осадка осадка

Слайд 23

Описание слайда:

Способы уменьшения адсорбции Уменьшение общей поверхности осадка Проведение осаждения в присутствии подходящих электролитов Переосаждение осадка Промывание осадка

Слайд 24

Описание слайда:

Окклюзия Причины: Механический захват посторонних веществ вместе с маточным раствором Адсорбция в процессе формирования осадка

Слайд 25

Описание слайда:

Способы уменьшения окклюзии 1. Выбор порядка сливания растворов осадителя и осаждаемого вещества с правилом Панета-Фаянса-Хана 2. Настаивание кристаллических осадков под маточным раствором 3. Переосаждение осадка

Слайд 26

Описание слайда:

Метод выделения Основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например определение золы в твердом топливе.

Слайд 27

Описание слайда:

Метод отгонки В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры.

Слайд 28

Описание слайда:

Варианты осуществления метода определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем. Расчёт ведут по изменению массы поглотителя

Слайд 29

Описание слайда:

отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают

Слайд 30

Описание слайда:

вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.

Слайд 31

Описание слайда:

Отбор пробы: Способы отбора средних проб зависят от особенностей анализируемого материала, цели определения. Например, в производстве бывает необходимо определить средний химический состав большой партии неоднородного материала. При этом подготовка вещества к анализу сводится к отбору средней пробы. Она должна быть составлена из большого числа мелких порций, взятых в разных местах исследуемого материала. Если же исследуемый материал однородный, то не нужно брать многочисленные порции из разных мест материала.

Слайд 32

Описание слайда:

Слайд 33

Описание слайда:

Виды проб Первичная (генеральная) –отбирается большой массой. Лабораторная- измельченная и пропущенная через сито Аналитическая

Слайд 34

Описание слайда:

По теории образования кристаллических осадков процесс протекает в две стадии – образование первичных (зародышевых) кристаллов и их рост. Для получения крупнокристаллического осадка необходимо, чтобы скорость образования первичных центров кристаллизации была мала и возникающие зародышевые кристаллы быстро росли. Это достигается при условии малого относительного пересыщения ОП (степени пересыщения Р) раствора, значение величины которого рассчитывается по уравнению: По теории образования кристаллических осадков процесс протекает в две стадии – образование первичных (зародышевых) кристаллов и их рост. Для получения крупнокристаллического осадка необходимо, чтобы скорость образования первичных центров кристаллизации была мала и возникающие зародышевые кристаллы быстро росли. Это достигается при условии малого относительного пересыщения ОП (степени пересыщения Р) раствора, значение величины которого рассчитывается по уравнению: (3.4) где: С – концентрация осаждаемого вещества в анализируемом растворе, моль/л; S– растворимость образующегося малорастворимого соединения, моль/л

Слайд 35

Описание слайда:

На величину относительного пересыщения определяющее влияние оказывают условия осаждения, поэтому для получения крупнокристаллического осадка следует подобрать такие условия, при которых С было бы наименьшим, a S относительно большим. Для этого обычно проводят осаждение из разбавленных (С мало) и горячих (S относительно велико) растворов, медленно (по каплям) при интенсивном перемешивании добавляя осадитель – во избежание местных (локальных) пересыщений, а также выстаивают осадок в соприкосновении с маточным раствором в течение некоторого времени (созревание или «старение» осадка), что приводит к росту и реструктуризации относительно крупных кристаллов за счет растворения более мелких. Причиной укрупнения кристаллов при созревании является стремление системы к уменьшению свободной энергии, то есть к уменьшению поверхности кристаллов На величину относительного пересыщения определяющее влияние оказывают условия осаждения, поэтому для получения крупнокристаллического осадка следует подобрать такие условия, при которых С было бы наименьшим, a S относительно большим. Для этого обычно проводят осаждение из разбавленных (С мало) и горячих (S относительно велико) растворов, медленно (по каплям) при интенсивном перемешивании добавляя осадитель – во избежание местных (локальных) пересыщений, а также выстаивают осадок в соприкосновении с маточным раствором в течение некоторого времени (созревание или «старение» осадка), что приводит к росту и реструктуризации относительно крупных кристаллов за счет растворения более мелких. Причиной укрупнения кристаллов при созревании является стремление системы к уменьшению свободной энергии, то есть к уменьшению поверхности кристаллов

Слайд 36

Описание слайда:

Для избежания локальных пересыщений в практике гравиметрического анализа, наряду с перемешиванием, применяют метод возникающих реагентов (осаждение из гомогенного раствора). В этом случае реагент-осадитель не добавляется извне, а медленно и равномерно образуется по всему объёму реакционной массы в результате какой-либо химической реакции. Для избежания локальных пересыщений в практике гравиметрического анализа, наряду с перемешиванием, применяют метод возникающих реагентов (осаждение из гомогенного раствора). В этом случае реагент-осадитель не добавляется извне, а медленно и равномерно образуется по всему объёму реакционной массы в результате какой-либо химической реакции.

Слайд 37

Описание слайда:

при осаждении кальция в виде оксалата к подкисленному раствору соли кальция добавляют щавелевую кислоту, мочевину и полученную реакционную смесь нагревают. В результате гидролиза мочевины в растворе образуется аммиак, при взаимодействии которого со щавелевой кислотой возникают оксалат-ионы, осаждающие кальций: при осаждении кальция в виде оксалата к подкисленному раствору соли кальция добавляют щавелевую кислоту, мочевину и полученную реакционную смесь нагревают. В результате гидролиза мочевины в растворе образуется аммиак, при взаимодействии которого со щавелевой кислотой возникают оксалат-ионы, осаждающие кальций: (NH2)2CO + H2O =CO2 + 2NH3 (медленно) 2NH3 + H2C2O4 =2NH4+ + C2O42- Ca2++ C2O42- =CaC2O4 Поскольку лимитирующей стадией является реакция гидролиза мочевины и аммиак выделяется медленно и равномерно во всем объёме раствора, то достигается равномерное незначительное пересыщение, что способствует постепенному образованию крупных кристаллов оксалата кальция.

Слайд 38

Описание слайда:

Диметилглиоксим может быть синтезирован в анализируемом растворе из диацетила и гидроксиламина. Реагент «возникает» в растворе постепенно в малых концентрациях, что способствует образованию достаточно крупнокристаллического осадка диметилглиок-симата никеля. Образование соединений можно описать следующей упрощенной схемой: Диметилглиоксим может быть синтезирован в анализируемом растворе из диацетила и гидроксиламина. Реагент «возникает» в растворе постепенно в малых концентрациях, что способствует образованию достаточно крупнокристаллического осадка диметилглиок-симата никеля. Образование соединений можно описать следующей упрощенной схемой:

Слайд 39

Описание слайда:

Образование осадка диметилглиоксимата никеля происходит медленно. Время индукционного периода зависит от концентрации реагентов и рН раствора: Образование осадка диметилглиоксимата никеля происходит медленно. Время индукционного периода зависит от концентрации реагентов и рН раствора:

Слайд 40

Описание слайда:

Определение сульфатов Метод основан на осаждении сульфат-ионов хлоридом бария с последующим титрованием избытка ионов бария раствором трилона Б. Во избежание влияния на результат определения солей жесткости параллельно проводят титриметрическое определение последних. Чувствительность метода - 0,5 мг/дм3. Диапазон определяемых значений - от 0,5 до 200 мг SО42-/л.