🗊Презентация стабилизация, хранение и транспортировка проб. Л.4

МЕТОДЫ ПРОБОПОДГОТОВКИ Лекция 4

ЛИТЕРАТУРА

СТАБИЛИЗАЦИЯ, ТРАНСПОРТИРОВКА И ХРАНЕНИЕ ПРОБ Первичная пробоподготовка

Способы стабилизации проб Применение максимально инертной посуды. «Захолаживание» пробы. Затемнение пробы. Продувка пробы инертными газами. «Тренировка» поверхностей. Консервация пробы. Для отдельных видов проб применяется высушивание.

Правила консервации Используемые для консервации реагенты-стабилизаторы должны быть высочайшей чистоты (ОСЧ, ХЧ,ЧДА). Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для пробоотбора должны быть устойчивы к действию образца и реагента. Посуду нужно готовить непосредственно перед отбором проб. Хорошо знать свойства используемых консервантов. Время хранения законсервированных проб должно быть минимальным.

Транспортировка проб Должна быть: быстрой; в соответствующей таре, гарантирующей сохранность пробы. Для транспортировки проб часто используются специальные герметичные металлические защитные контейнеры, сконструированные по принципу «матрешки».

Особенности хранения различных проб Воздух Вода Донные отложения Почвы

ВОЗДУХ Пробы воздуха в контейнерах практически не хранятся. Могут храниться пробы взятые из воздуха аспирацией: Абсорбированные в жидкость (хранятся как жидкие пробы). Адсорбированные на твердом сорбенте (хранятся как твердые пробы).

ВОДА Без стабилизации вода не хранится (способы стабилизации см. ранее). Перед хранением вода обязательно консервируется. Применяемые консерванты сугубо индивидуальны. Консерванты добавляются в тару перед пробоотбором. Почему? Есть некоторые компоненты, которые можно определить только сразу (активный хлор, рН, карбонаты и гидрокарбонаты, общая жесткость, мутность и др.).

Примеры консервации воды

ДОННЫЕ ОТЛОЖЕНИЯ Хранятся до анализа в охлажденном (от 0 до -30С) или в замороженном состоянии (до -200С) в сосудах из химически стойкого стекла или полиэтилена с герметично закрывающимися крышками. При необходимости к пробам добавляют консервирующие вещества.

ПОЧВА

ПОЧВА Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа: Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре. Хранят в холодильнике без высушивания при +40С в стеклянной таре.

РАСТЕНИЯ Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа: Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие пробы хранят в плотных бумажных пакетах или в стеклянной таре, закрытой пробками. Хранят в холодильнике (погребе) без высушивания при +40С. Хранят в замороженном виде (до -200С). Хранят в законсервированном виде в стеклянной таре. Способы консервации сугубо индивидуальны.

ЖИВОТНЫЕ И БИОЛОГИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа: Хранят в замороженном виде (до -200С) в фольге или кальке (использование полиэтиленовых пакетов недопустимо). Завернутую пробу иногда помещают еще в стеклянную тару. Жидкие биосреды хранят законсервированными в стеклянной или тефлоновой таре. Выбираемые консерванты весьма специфичны. Так пробы крови рекомендуется хранить при +40С (для ЛОС -200С). При хранении возникает проблема коагуляции (добавление антикоагулянта гепарина или ЭДТА). Пробы тканей сразу же замораживают и хранят при низких температурах (до -1800С). Иногда перед замораживанием их гомогенизируют, применяют и другие методы фиксации (в формалине). Биопробы высушиваются методом лиофильной сушки (вакуумная сушка при пониженной температуре).

Высушивание образцов (до воздушносухого состояния)

Первичная пробоподготовка твердых проб Гомогенизация – получение однородного материала. Состоит из двух чередующихся операций: Дробление; Просеивание. Усреднение – получение средней пробы меньшего количества. Состоит из двух чередующихся операций: Перемешивание; Сокращение

Артефакты пробоотбора и первичной пробоподготовки ООС

ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ В ЛАБОРАТОРИИ Вторичная пробоподготовка

Схема пробоподготовки газообразной пробы

Схема пробоподготовки жидкой пробы

Схема пробоподготовки твердой пробы

Задачи вторичной пробоподготовки Гомогенизация (достижение однородности пробы). Высушивание пробы (удаление воды). Вскрытие (разложение пробы) и перевод ее в раствор. Обогащение пробы (ее концентрирование). Устранение влияния мешающих примесей (удаление или маскирование примесей).

Гомогенизация твердых образцов

Вода в пробах Химически несвязанная вода (как загрязнение пробы): Адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества. Сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (цеолит, крахмал, белок). Окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород. Химически связанная вода: Кристаллизационная. Конструкционная.

Высушивание образцов (до абсолютно сухого состояния)

Специфические способы подготовки к анализу ООС Почвы: Вытяжки (водные, солевые, кислотные, буферные). Растения: Сок. Вытяжки и выжимки. Настои, настойки, отвары.

Оборудование для приготовления почвенных вытяжек

Перемешивающие устройства