Хроматография. (Лекция 4) - презентация, доклад, проект скачать

Нажмите для полного просмотра!

Содержание ▲

Вы можете ознакомиться и скачать презентацию на тему Хроматография. (Лекция 4). Доклад-сообщение содержит 30 слайдов. Презентации для любого класса можно скачать бесплатно. Если материал и наш сайт презентаций Mypresentation Вам понравились – поделитесь им с друзьями с помощью социальных кнопок и добавьте в закладки в своем браузере.

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1

Описание слайда:

Хроматография Краткие сведения о хроматографии

Слайд 2

Описание слайда:

хроматография - это способ разделения веществ, основанный на различии в их коэффициентах распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна. хроматография - это способ разделения веществ, основанный на различии в их коэффициентах распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна.

Слайд 3

Описание слайда:

Слайд 4

Описание слайда:

Слайд 5

Описание слайда:

К настоящему времени в ГХ предложено уже более 50 детекторов.

Слайд 6

Описание слайда:

Детекторы по теплопроводности (ДТП) Рис. 1а. 1 — корпус камеры; 2 — держатели чувствительного элемента; 3 — изоляторы; 4 — вход газа-носителя: 5 — чувствительный элемент; 6 — выход газа-иосителя. Рис. 1б. Электрическая мостовая схема ДТП в режиме постоянного напряжения: 1— регистратор; 2 — источник питания; 3 — измеритель тока моста; R1 — чувствительный элемент рабочей камеры детектора; R2 — чувствительный элемент сравнительной камеры; R3, R4 — постоянные резисторы (плечи) мостовой схемы.

Слайд 7

Описание слайда:

Чувствительность ДТП зависит от: теплопроводностей газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом; тока моста, причем с увеличением тока увеличивается чувствительность, но уменьшается стабильность нулевой линии; температуры чувствительного элемента детектора, так как ее увеличение приводит к увеличению чувствительности детектора; сопротивления чувствительного элемента; температуры детектора, так как с ее уменьшением повышается чувствительность; расхода газа-носителя, поскольку ДТП является типичным концентрационным детектором;

Слайд 8

Описание слайда:

Пламенно-ионизационный детектор Рис. 3 Схема дифференциального ДПИ: а — с одним усилителем; б — с двумя усилителями или одним дифференциальным усилителем; i1 и i2 — ионизационные токи.

Слайд 9

Описание слайда:

Теория скоростей - Многолучевое распространение потока и пристеночная диффузия. Продольная диффузия. Сопротивление массопереносу

Слайд 10

Описание слайда:

Практические выводы: - чем выше скорость, тем выше вклад продольной диффузии. Очень высокие скорости приводят к размывам фронта и ухудшению разделительных способностей колонны. К тому же растет давление в системе. - чем ниже скорость, тем выше вклад пристеночной диффузии. Очень низкие скорости приводят к пристеночным размывам и также ухудшают разделение. К тому же падает производительность процесса хроматографии.

Слайд 11

Описание слайда:

Характеристики вещества, получаемые в хроматографическом методе

Слайд 12

Описание слайда:

Характеристики вещества, получаемые в хроматографическом методе - асимметрия пика (a=A/B): характеристика качества упаковки (и не только) колонки, рассчитывается как отношение большего плеча пика к меньшему.

Слайд 13

Описание слайда:

Характеристики хроматограммы - коэффициент распределения: отношение времени удержания (или объема удержания) к «мертвому» времени (или мертвому объему), т.е. k=(Vr)/(Vm)=(tr)/(tm); - эффективность колонки, или число теоретических тарелок (N): рассчитываемая как приведенный квадрат отношения времени удержания к полуширине пика

Слайд 14

Описание слайда:

Типы хроматографирования по видам взаимодействия неподвижной фазы и образца: Сорбционный – взаимодействие активных центров сорбента с элюируемыми веществами. Ионный – взаимодействие заряда неподвижной фазы с противоположным зарядом подвижной фазы. Распределительный – «фильтрация» веществ между порами неподвижной фазы

Слайд 15

Описание слайда:

По способу элюирования: 1). Элюентный: вещества распределяются по активным центрам сорбента, десорбируясь в результате изменения элюентной активности подвижной фазы, что ослабляет сродство компонентов к активным центрам сорбента. 2). Фронтальный. Вещества распределяются по фронту элюции. В результате очищенным можно получить только тот компонент, который выходит во фронте, первым (т.е. тот, который обладает меньшим сродством к активным центрам сорбента). 3). Вытеснительный. Вещества вытесняются вытесняющим агентом или друг другом, что связано с конкурентным сродством к активным группам сорбента. Примеры: ИОХ (вытеснитель - соль), ВЭЖХ (вытеснитель - например, додецилсульфат натрия для обращенно-фазового режима), (вытеснитель - вещество, с большим сродством к сорбенту, чем образец).

Слайд 16

Описание слайда:

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) • Нормально-фазовая: 1.Неподвижная фаза с пропилнитрильной прививкой (нитрильной); 2.Неподвижная фаза с пропиламинной прививкой (аминной).

Слайд 17

Описание слайда:

Слайд 18

Описание слайда:

Основные характеристики матрицы: 1.Размер частиц (мкм); 2.Размер внутренних пор (Å, нм). • Получение силикагеля для ВЭЖХ: 1.Формование микросфер поликремневой кислоты. 2.Сушка частиц силикагеля. 3.Воздушное сепарирование. • Частицы сорбента: Регулярные (сферические): выше устойчивость к давлению, выше стоимость; Несферические: ниже устойчивость к давлению.

Слайд 19

Описание слайда:

Размер пор в ВЭЖХ Чем меньше размер пор, тем хуже их проницаемость для молекул элюируемых веществ. А следовательно, тем хуже сорбционная емкость сорбентов. Чем крупнее поры, тем, во-первых, меньше механическая устойчивость частиц сорбента, а во-вторых, тем меньше сорбционная поверхность, следовательно, хуже эффективность.

Слайд 20

Описание слайда:

НОРМАЛЬНО-ФАЗОВАЯ ВЭЖХ •Неподвижная фаза более полярна, чем подвижная в составе элюента преобладает неполярный растворитель: Гексан:изопропанол=95:5 (для малополярных веществ) Хлороформ:метанол=95:5 (для среднеполярных веществ) Хлороформ:метанол=80:20 (для сильнополярных веществ)

Слайд 21

Описание слайда:

ОБРАЩЕННО-ФАЗОВАЯ ВЭЖХ • Неподвижная фаза менее полярна, чем подвижная в составе элюента почти всегда присутствует вода: ВСЕГДА можно обеспечить полное растворение БАС в подвижной фазе Почти всегда возможно использовать УФ-детекцию; Почти все подвижные фазы взаимно смешиваются; Можно использовать градиентное элюирование; Можно быстро переуравновесить колонну; Колонну можно регенерировать

Слайд 22

Описание слайда:

Градиентное элюирование в обращенно-фазовой ВЭЖХ: Можно постепенно изменять концентрацию элюента в подвижной фазе, тем самым добиваясь постепенности десорбции компонентов с сорбента:

Слайд 23

Описание слайда:

Ионообменная хроматография Это взаимодействие зарядов молекул разделяемых веществ и противоположных зарядов компонентов, связанных ковалентно с хроматографической матрицей. Метод: вытеснительный. Существует два вида неподвижных фаз (сорбентов): - анионообменник, заряжен ПОЛОЖИТЕЛЬНО; - катионообменник, заряжен ОТРИЦАТЕЛЬНО

Слайд 24

Описание слайда:

Неподвижная фаза в ИОХ НФ состоит из двух основных частей: матрица, на которую привит химически лиганд, несущий заряд. Матрицы бывают совершенно различной природы: неорганические соединения (например, силикагель) и органические (синтетические полимеры, такие как полиметакрилат и полистирол; а также полисахариды, которые находят самое что ни на есть широкое применение, например, сефароза).

Слайд 25

Описание слайда:

Хроматографическая система состоит из: Принципиальная схема жидкостного хроматографа: / — сосуд для подвижной фазы; 2 — насос; 3— манометр; 4 — фильтр; 5 — демпфер; 6 — термостат; 7 — инжектор; 8 — колонка; 9 — детектор; 10 — самописец